[发明专利]同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法

摘要

一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，包括以下步骤：样品预处理、超声提取、净化、气相色谱‑质谱联用检测、标准曲线的建立及定量结果的获取；本发明具有操作简单，灵敏度高，在去除杂质的同时能保证较好的回收率的优点，弥补了飞灰中六氯丁二烯的分析检测方法的空白。

主权项

一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)样品预处理采集垃圾焚烧飞灰样品，碾磨过80目筛，振荡混匀后冷冻保存；(2)超声提取在步骤(1)所得样品中加入二氯甲烷，于20‑40℃下超声10‑30min，静置分离固液相之后，取上清液减压浓缩，得到萃取液；(3)净化将步骤(2)所得萃取液用复合层析柱进行净化，所述复合层析柱从下至上依次填装有活化的弗罗里土、中性硅胶、无水硫酸钠，所述萃取液上样至层析柱中，用石油醚洗脱，收集的洗脱液减压浓缩后，即得净化试样；(4)气相色谱‑质谱联用检测取步骤(3)所得净化试样，加入菲‑d10作为进样内标，混匀后得到试样进样溶液，进行气相色谱‑质谱联用检测，工作条件设置如下：气相色谱条件：仪器升温程序为：50℃保持3min，以10℃/min升温至200℃，再以2.5℃/min升温至205℃，保持2min，再以10℃/min升温至220℃，最终以30℃/min升温至280℃，保持4.5min；样品进样量为1μL；进样方式为不分流进样；仪器载气为高纯氦气，流速为1.2mL/min；质谱条件：EI离子源，离子源温度230℃，进样口温度250℃，辅助通道280℃；检测得到试样气相色谱图和质谱图，通过对比标准物质谱图，获得六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的定性结果；(5)标准曲线的建立及定量结果的获取配制浓度范围在0.5‑500μg/L梯度浓度的六氯丁二烯标准物质溶液，并加入菲‑d10作为内标，得到标准物质进样溶液，在步骤(4)设置的工作条件下，测得标准物质气相色谱图，以标准物质进样溶液中六氯丁二烯与内标的绝对量之比为横坐标，气相色谱图中六氯丁二烯与内标的峰面积之比为纵坐标进行绘制，即得六氯丁二烯标准曲线；将步骤(4)所得试样气相色谱图中六氯丁二烯与内标的峰面积的比值代入六氯丁二烯标准曲线中，计算出试样进样溶液中六氯丁二烯的含量，进而得到垃圾焚烧飞灰样品中六氯丁二烯的含量；将六氯丁二烯标准物质替换为五氯苯或六氯苯标准物质，则分别得到五氯苯或六氯苯标准曲线，进而得到垃圾焚烧飞灰样品中五氯苯或六氯苯的含量。