[发明专利]多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法

摘要

本发明公开了一种多孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法。本发明选用改性不锈钢丝为载体，将聚丙烯腈溶解在三元混合溶剂中，采用水蒸气辅助法在不锈钢丝表面涂覆聚丙烯腈多孔膜；将聚丙烯腈涂膜的不锈钢丝分别浸泡在醋酸和高锰酸钾溶液中；最后将聚丙烯腈涂膜的不锈钢丝通过预氧化和碳化，使聚丙烯腈多孔膜转变为多孔活性碳膜，即在不锈钢表面原位涂覆多孔活性碳膜，获得多孔活性碳膜涂层固相微萃取头。固相微萃取头具有机械强度高、吸附性能优异、重现性好、使用寿命长等特点，可用于食品、环境、药物及生化等实际样品中的痕量组分富集分析。

主权项

1.一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃/二氯甲烷三元混合溶剂中，得到聚丙烯腈溶液；S2：将表面改性过的不锈钢丝插入所述聚丙烯腈溶液中，浸泡5min后取出，放入温度为20～40℃、湿度为75～100％R.H.的密闭容器中，静置10min后，在50℃下真空干燥2h，以除去残余溶剂，在不锈钢丝表面覆盖多孔结构聚丙烯腈膜；S3：将步骤S2中得到的覆盖有聚丙烯腈膜的不锈钢丝在90～98℃的醋酸中浸泡3～5min后，洗净，再在80～90℃的高锰酸钾溶液中浸泡3～5min后，洗净取出，置于气氛炉中，将纯净空气以30～50μL/min的流量通入气氛炉中，同时，将气氛炉以1～3℃/min的升温速率从25℃升温至230～280℃，并在230～280℃下保温0.5～1h进行预氧化处理，然后将氮气以50～100μL/min的流量通入气氛炉中，将气氛炉的温度以0.5～2℃/min的升温速率从230～280℃升至700～800℃，并在700～800℃下保温0.5～1h进行低温碳化处理后；在保持氮气通入的条件下，将气氛炉以1～3℃/min的升温速率从700～800℃升温至1000～1200℃，并在1000～1200℃下保温0.5～1h进行高温碳化处理，得到所述多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头。