[发明专利]一种柏子仁药材UPLC特征图谱的构建及其检测方法

摘要

本发明公开了一种柏子仁药材UPLC特征图谱的构建及其检测方法，本发明针对柏子仁药材存在的质量控制问题，建立了柏子仁药材的UPLC特征图谱，同时采用UPLC‑MS进行相关物质基础研究的确认，标定了7个特征峰，采用本发明建立的柏子仁药材的UPLC特征图谱，可充分展示柏子仁药材的化学成分的特征，特征峰信息量丰富，该方法重现性良好，准确可靠，通过所建立的UPLC特征图谱可以实现对柏子仁药材及相关伪品全面而有效的鉴别。

主权项

一种柏子仁药材UPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：(a) 参照物溶液的制备：分别取色氨酸对照品和儿茶素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；(b) 供试品溶液的制备：将本品粉末过二号筛，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50‑70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20‑40分钟，放冷，再称定重量，用50‑70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(c) 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为0.4ml/min；检测波长为210nm；理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000；（d）对照特征图谱的建立：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl，注入超高效液相色谱仪，测定，采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，建立柏子仁药材对照特征图谱，确定具有7个特征峰，其中峰3为色氨酸、峰4为儿茶素；以峰3色氨酸峰为参照峰S峰，各特征峰的相对保留时间分别为：峰1为0.732、峰2为 0.788、峰5为3.017、峰6为3.097、峰7为3.145，相对保留时间在规定值的±5%之内。