[发明专利]一种从颠茄中提取莨菪碱的制备工艺

摘要

本发明应用大孔吸附技术分离纯化莨菪碱，对莨菪碱的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机酶，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附莨菪碱，吸附快、解析也快，吸附容量较大。 1

主权项

1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化莨菪碱的方法，其步骤如下：

(1)将颠茄粉碎后用调节pH的酸水溶液，进行比例加热回流提取3次，每次2h，合并提取液；

(2)将经(1)处理的颠茄提取液过滤，减压干燥得浸膏状初提物；

(3)将所得颠茄粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；

(4)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集莨菪碱各阶段洗脱液；

(5)将莨菪碱各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得莨菪碱半成品；

(6)将所得莨菪碱半成品上硅胶层析柱，并以丙酮∶甲醇以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集莨菪碱各阶段洗脱液；

(7)将所收集的莨菪碱洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得莨菪碱。

所述的步骤(1)中，颠茄粉碎后过40～80目筛再用pH＝4‑6的酸水比例加热回流提取；

所述的步骤(1)中，加入酸水的体积为颠茄粉体积的10‑12倍。

所述的步骤(3)中所用的大孔吸附树脂为X‑5、NKA‑9、S‑8、D3520、D4006、H103、D4020、AB‑8H、LX‑100和NKA‑II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。

所述的步骤(4)中所述的洗脱为用70～95％的乙醇进行洗脱。

所述的步骤(6)中所采取的丙酮与甲醇的体积为1～7∶1。

2.根据权利要求1所述的利用大孔吸附树脂富集纯化莨菪碱的方法，其特征是：在所述的步骤(1)中，调节pH的酸为盐酸，。