[发明专利]一种降糖药达格列净的制备方法有效
| 申请号： | 201711350860.8 | 申请日： | 2017-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN108084130B | 公开（公告）日： | 2019-09-10 |
| 发明（设计）人： | 陈峻青;张晓露 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | C07D309/10 | 分类号： | C07D309/10;A61P3/10 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 吴飞 |
| 地址： | 210088 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种降糖药达格列净的制备方法，该方法以4‑羟基苯甲醛为起始原料，经烷基化、羰基还原、氯代与对溴乙酰苯胺发生烷基化反应、重氮化、氯代得到达格列净中间体5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷，然后将中间体与2,3,4,6‑四‑O‑三甲基硅基‑D‑葡萄糖酸内酯经缩合、醚化、脱甲氧基得到降糖药达格列净。本发明的工艺路线所用原料价格便宜易得，工艺容易实现工业化，所得最终产品纯度高；而且，本发明的工艺路线新颖，合成路线短，且反应中无危险复杂工艺，设备简单，操作简便，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 达格列净 降糖 工艺路线 氯代 制备 葡萄糖酸内酯 三甲基硅基 烷基化反应 溴乙酰苯胺 羟基苯甲醛 二苯甲烷 复杂工艺 合成路线 起始原料 脱甲氧基 原料价格 羰基还原 无危险 乙氧基 重氮化 醚化 缩合 | ||
【主权项】：
1.一种降糖药达格列净的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以4‑羟基苯甲醛与碳酸二乙酯为原料，无溶剂反应，在相转移催化剂及碱催化下制备4‑乙氧基苯甲醛；(2)4‑乙氧基苯甲醛经Pd/C催化氢化制备4‑乙氧基苄醇；(3)以4‑溴苯胺与乙酸酐为原料反应制备4‑溴乙酰苯胺；(4)将步骤(2)制得的4‑乙氧基苄醇与步骤(3)制得的4‑溴乙酰苯胺溶于乙酸乙酯中，通过HF催化，60～80℃反应合成2‑(4‑乙氧基苄基)‑4‑溴乙酰苯胺；(5)2‑(4‑乙氧基苄基)‑4‑溴乙酰苯胺在稀酸中脱保护合成2‑(4‑乙氧基苄基)‑4‑溴苯胺；(6)2‑(4‑乙氧基苄基)‑4‑溴苯胺溶于浓酸中，‑10℃～‑5℃下与亚硝酸钠反应合成重氮化物，然后与氯化亚铜反应合成5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷；(7)5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷与2,3,4,6‑四‑O‑三甲基硅基‑D‑葡萄糖酸内酯经缩合、醚化、脱甲氧基反应，得到降糖药达格列净。
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