[发明专利]N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201711362249.7 | 申请日： | 2017-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN107986991A | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 陈儒贵 | 申请（专利权）人： | 湖南国发精细化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/66 |
| 代理公司： | 长沙中海宏图专利代理事务所(普通合伙)43224 | 代理人： | 梁钜喜 |
| 地址： | 414000 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本申请提供一种N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，该方法将溶于甲苯的4‑三氟甲氧基苯胺与氯甲酸甲酯在50~110℃反应即可生成N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，无需加入缚酸剂，能有效减少副反应的发生，后续产品质量较好。此外，上述合成方法中采用叔丁醇钠或叔丁醇钾作为活化碱试剂，避免使用反应活性很高的钠氢做活化碱试剂，使生产过程更加安全，极大地降低了事故发生率。 | ||
| 搜索关键词： | 氯甲酰基 三氟甲氧基 苯基 氨基 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将4‑三氟甲氧基苯胺溶于甲苯中，升温至50℃~110℃，滴加氯甲酸甲酯，保温反应1~5小时，水洗，回流分水至无水，得到含有N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液；向所述含有N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液中加入活化碱试剂，升温至100℃~110℃除去叔丁醇，得到含有钠盐的反应液；在0℃~10℃，向甲苯中通入光气，加入吡啶，滴加所述含有钠盐的反应液，保温反应0.5~1.5小时，得到含有N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液；将所述含有N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的反应液水洗、浓缩、冷冻结晶、过滤、干燥，得到所述N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯。
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