[发明专利]一种用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法

摘要

本发明涉及一种用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，该方法为高效液相色谱法。发明通过改变流动相系统和进样量，能够提高杂质检出的灵敏度，尤其是杂质E的检测灵敏度，从而有效控制卡马西平的质量。

主权项

1.一种用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述液相色谱法为高效液相色谱法。

2.根据权利要求1所述的用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法包括以下色谱条件：色谱柱填料为腈丙基硅烷键合硅胶；流动相为磷酸二氢铵溶液‑乙腈；流动相洗脱方式为线性梯度洗脱；检测器为紫外检测器，进样量为20μL‑50μL。

3.根据权利要求2所述的用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述磷酸二氢铵溶液的浓度为30‑60mmol/L。

4.根据权利要求2所述的用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述磷酸二氢铵溶液的浓度为优选为50mmol/L。

5.根据权利要求2所述的用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述流动相线性梯度洗脱条件为：洗脱时间为50‑70min，磷酸二氢铵溶液与乙腈的起始体积比为90:10‑80:20，磷酸二氢铵溶液与乙腈的终止体积比为80:20‑60:40，流动相流速为0.8‑1.2ml/min。

6.根据权利要求2所述的用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述流动相线性梯度洗脱条件为：磷酸二氢铵溶液与乙腈的起始体积优选为89:11、终止比例为70:30，流动相流速优选为1.0ml/min；洗脱时间优选为65min。

7.根据权利要求2所述的用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述进样量为50μL。

8.根据权利要求2所述的用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述紫外检测器的检测波长为215nm。

9.根据权利要求2所述的用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述卡马西平为卡马西平、卡马西平共晶体、卡马西平中间体；所述有关物质为杂质A～杂质E。

10.根据权利要求1所述的用液相色谱法分离卡马西平及有关物质的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法包括以下步骤：

(1)色谱条件：

用腈丙基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为50mmol/L磷酸二氢铵溶液，流动相B为乙腈，按下表进行线性梯度洗脱，检测器为紫外检测器，检测波长为215nm；

(2)检查方法

供试品溶液的制备取卡马西平50mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇25mL使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

对照溶液的制备精密量取供试品溶液lmL，置50mL量瓶中，用甲醇‑水(1:1)稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，用甲醇‑水(1:1)稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；

精密量取对照溶液和供试品溶液各50μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。