[发明专利]一种氟草烟中间体3;5-二氯-2;4;6-三氟吡啶连续化生产的方法

摘要

本发明公开了一种氟草烟中间体3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶连续化生产的新方法，采用N级反应器，在每级反应器中，加入化合物五氯吡啶和催化剂，加热熔融脱水后，开始先往一级反应器通氟化氢；每级反应器中未反应的氟化氢和生成的氯化氢的尾气引入各级冷凝器中冷凝，未凝结的尾气通入下一级反应器内，最后一级反应器的尾气通过两个冷凝器冷凝分离氟化氢后排出，经尾气回收装置吸收后做副产盐酸使用，各级冷凝器冷凝回收的氟化氢返回至每级反应器内；本发明的合成方法氟化氢利用率高，副产盐酸纯度好，所含氟化氢含量小于1%，产品收率高，反应选择性高，无溶剂使用，生产成本低，工艺简单，绿色环保，非常适合于工业化生产。

主权项

1.一种氟草烟中间体3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶半连续化生产的方法，其特征在于，采用N级反应器，N≥3，具体包括以下制备步骤：1）在每级反应器中，加入化合物五氯吡啶和催化剂，加热熔融脱水；2）向一级反应器中通入氟化氢进行反应，一级反应器中未反应的氟化氢和生成的氯化氢的尾气引入一级冷凝器中冷凝，冷凝后的氟化氢返回至一级反应器内，未凝结的尾气通入至二级反应器内，二级反应器中未反应的氟化氢和生成的氯化氢的尾气引入二级冷凝器中冷凝，冷凝后氟化氢返回至二级反应器内，未凝结的尾气通入至三级反应器内,……,依次类推至N‑1级反应器，N级反应器未反应的氟化氢和生成的氯化氢的尾气经两个N级冷凝器冷凝分离氟化氢后排出，经水吸收副产生成盐酸，而分离出的氟化氢液体则返回至N级反应器内；一级反应器反应结束后，将反应液放料至蒸馏釜中，经减压蒸馏得到第一批3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶；3）一级反应器放料结束后，二级反应器放料至一级反应器，三级反应器放料至二级反应器，……,依次类推至N‑1级反应器，N级反应器加入新鲜的化合物五氯吡啶和催化剂，加热熔融脱水后，按步骤2）的过程进行操作得到第二批3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶；4）重复步骤3）操作，得到更多批的3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶；所述的催化剂为含氟季铵盐；所述的催化剂为四甲基氟化铵、四乙基氟化铵或四丁基氟化铵。