[发明专利]液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法

摘要

本发明公开了液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺，包括以下步骤：S1、准备阶段：称取邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂，使硝基甲苯与甲基苯胺加入的质量比为4:10，纳米催化剂加入量为硝基甲苯加入量的10%，S2、开始阶段：将称重好的邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂投入高压反应釜中，开启氢气钢瓶减压阀和调压阀。本发明液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法，通过使用邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯取代了溶剂甲醇或者乙醇，减小了反应过程中的损耗，防止内部压力过大容易爆炸，同时以纳米催化剂代替骨架Ni，降低了材料的造价，利用了纳米催化剂的循环使用和稳定性的特征。

主权项

1.液相连续催化加氢还原硝基甲苯制备甲基苯胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、准备阶段：称取邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂，使硝基甲苯与甲基苯胺加入的质量比为4:10，纳米催化剂加入量为硝基甲苯加入量的10%；S2、开始阶段：将称重好的邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯和纳米催化剂投入高压反应釜中，开启氢气钢瓶减压阀和调压阀，控制氢气压力，向高压反应釜中冲入适量氢气，打开加热装置，使内部加热升温至110℃；S3、反应阶段：利用冷却装置移走反应热，维持反应温度稳定，同时反应釜压力开始升高，停止通氢和冷却，同时开启搅拌装置对内部进行搅拌，搅拌时间维持0.5h后停止搅拌；S4、降温装置：将反应后的溶液放入液氮中使溶液迅速降温至室温；S5、过滤阶段：将溶液通入过滤器中分离催化剂和反应液；S6、质检阶段：在合适的条件下将5%质量的反应液取出，称重，采用气相色谱仪分析产物组成，采用面积归一化法计算产品纯度。