[发明专利]粮食及其制品中白僵菌素和恩镰孢菌素的协同检测方法在审
| 申请号： | 201711408684.9 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108226328A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 李凤琴;韩小敏;徐文静;张靖 | 申请（专利权）人： | 国家食品安全风险评估中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京华进京联知识产权代理有限公司 11606 | 代理人： | 王赛 |
| 地址： | 100021 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种粮食及其制品中白僵菌素和恩镰孢菌素的协同检测方法，该方法包括以下步骤：S1，将粮食和粮食制品粉粹处理后溶解在有机溶液中涡旋、振荡并静置；S2，取静置后的上清液用超纯水进行稀释；S3,将稀释后的上清液固相萃取富集净化，并收集洗脱液；S4，将洗脱液进行高效液相色谱分离，流动相A选择为乙酸铵水溶液，流动相B选择为乙腈溶剂。梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：在第0～2分钟，流动相A与流动相B的体积比100:0；在第2～3分钟，流动相A与流动相B的体积比40:60；在第3～19分钟，流动相A与流动相B的体积比30:70；在第19～21分钟，流动相A与流动相B的体积比100:0；S5，对经过梯度洗脱后的进样液进行质谱检测。 | ||
| 搜索关键词： | 流动相 体积比 恩镰孢菌素 梯度洗脱 白僵菌 上清液 洗脱液 稀释 粮食 高效液相色谱分离 协同 梯度洗脱程序 乙酸铵水溶液 固相萃取 粮食制品 乙腈溶剂 有机溶液 质谱检测 超纯水 后溶解 进样液 检测 振荡 粉粹 富集 涡旋 净化 | ||
【主权项】：
1.一种粮食及其制品中白僵菌素和恩镰孢菌素的协同检测方法，该方法包括以下步骤：S1，将粮食和粮食制品粉碎处理后溶解在有机溶液中涡旋、振荡并静置；S2，取静置后的上清液用超纯水进行稀释；S3，将稀释后的所述上清液固相萃取富集净化，并收集洗脱液；S4，将所述洗脱液进行高效液相色谱串联质谱检测，包括：S41，高效液相色谱分离，流动相A选择为乙酸铵水溶液，流动相B选择为乙腈溶剂；梯度洗脱，所述梯度洗脱程序为：在第0～2分钟，流动相A与流动相B的体积比100:0；在第2～3分钟，流动相A与流动相B的体积比40:60；在第3～19分钟，流动相A与流动相B的体积比30:70；在第19～21分钟，流动相A与流动相B的体积比100:0；以及S42，质谱检测。
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