[发明专利]一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法在审
申请号: | 201711409179.6 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN108047247A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 梅锦初 | 申请(专利权)人: | 中山市小榄企业服务有限公司 |
主分类号: | C07D498/04 | 分类号: | C07D498/04 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 张换君 |
地址: | 528415 广东省中山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了化学合成技术领域的一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,该合成方法的具体步骤如下:S1:得到中间体;S2:得到2‑肼基‑3‑氯吡啶;S3:将2‑肼基‑3‑氯吡啶、中间体以及10~15ml的催化剂溶于40~60ml的三氯氧磷溶液中,反应回流3~5h;S4:反应结束后,将反应液倒入圆底烧瓶中,并加入20~40ml乙酸酐,加热回流1~3h,随后冷却至室温,放置20~40min;S5:随后将反应液倒入250~300ml的冰水中,用萃取剂进行萃取,合并有机层,干燥、浓缩,残余物用无水乙醇重结晶,制得成品,本发明的反应温度低,对反应设备没有特别的要求,且制造合成的成本低,制得的产品收率高,纯度高,易于推广应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡啶 酮类 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种噁唑吡啶酮类化合物的合成方法,其特征在于:该合成方法的具体步骤如下:S1:在100ml的烧瓶中,加入10~20ml异烟肼、20~30ml无水乙醇以及10~20ml溶剂,升温水浴中回流反应,并用乙醇重结晶,得到中间体;S2:将10~20g2,3-二氯吡啶溶于100~200ml乙醇中,加热回流条件下滴加10~15ml80%水合肼,反应回流30~40h结束,得到2-肼基-3-氯吡啶;S3:将2-肼基-3-氯吡啶、中间体以及10~15ml的催化剂溶于40~60ml的三氯氧磷溶液中,反应回流3~5h;S4:反应结束后,将反应液倒入圆底烧瓶中,并加入20~40ml乙酸酐,加热回流1~3h,随后冷却至室温,放置20~40min;S5:随后将反应液倒入250~300ml的冰水中,用萃取剂进行萃取,合并有机层,干燥、浓缩,残余物用无水乙醇重结晶,制得成品。
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