[发明专利]一种合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法在审
申请号: | 201711413080.3 | 申请日: | 2017-12-24 |
公开(公告)号: | CN108147987A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 梅锦初 | 申请(专利权)人: | 中山市小榄企业服务有限公司 |
主分类号: | C07D207/27 | 分类号: | C07D207/27 |
代理公司: | 北京华仁联合知识产权代理有限公司 11588 | 代理人: | 张换君 |
地址: | 528415 广东省中山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了化学合成技术领域的一种合成α‑吡咯烷酮乙酰胺的方法,该方法的具体步骤如下:S1:将溴乙酸60~80ml、乙醇50~70ml和苯90~100ml放入500ml的烧瓶中,然后通入氨气搅拌;S2:加入1~3ml浓硫酸,在沸水浴上回流分出水和乙醇,加入5~10ml乙醇;S3:得到α‑吡咯烷酮乙酰胺粗品;S4:将α‑吡咯烷酮乙酰胺粗品放入四颈烧瓶中,并添加氢氧化钾3~5g和甲苯60~80ml,搅拌;S5:滤饼烘干后制得α‑吡咯烷酮乙酰胺精品,本发明的原料易得,降低了生产成本,在合成反应的过程中无需高压条件和催化剂,降低了设备投资和生产费用,且本发明的合成过程操作简单,收率高,合成的产品纯度高,能够适用工厂规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 吡咯烷酮乙酰胺 乙醇 合成 粗品 放入 烧瓶 化学合成技术 氨气 工厂规模化 产品纯度 高压条件 合成反应 合成过程 氢氧化钾 生产费用 沸水浴 浓硫酸 溴乙酸 甲苯 出水 烘干 滤饼 收率 催化剂 生产成本 精品 生产 | ||
【主权项】:
一种合成α‑吡咯烷酮乙酰胺的方法,其特征在于:该方法的具体步骤如下:S1:将溴乙酸60~80ml、乙醇50~70ml和苯90~100ml放入500ml的烧瓶中,并将烧瓶置于冰盐水中,然后通入氨气搅拌,尾气经乙醇吸收后排放;S2:加入1~3ml浓硫酸,在沸水浴上回流分出水和乙醇,不再有水分出时,加入5~10ml乙醇,继续加热反应20~30min;S3:冷却至室温,分出苯层,用水和碳酸氢钠溶液洗涤,随后停止通氨,缓慢升温至40~50℃,搅拌排氨30~40min,在常压下回收乙醇1~2h,减压浓缩至糊状,将残余渣液在0℃下静置2~3h后取出过滤,滤饼烘干,得到α‑吡咯烷酮乙酰胺粗品;S4:将α‑吡咯烷酮乙酰胺粗品放入四颈烧瓶中,并添加氢氧化钾3~5g和甲苯60~80ml,搅拌,升温至40~50℃时滴加溴乙酸乙酯10~15g,继续搅拌3~5h,冷却至室温;S5:滤除固体产物,滤液甲苯层用无水硫酸镁干燥,放置20~24h,回收甲苯,用异丙酮回流反应20~30min,加入1~3g活性炭脱色30~40min,搅拌升温至60~70℃,趁热过滤,滤液在搅拌下冷却至室温,随后过滤,滤饼烘干后制得α‑吡咯烷酮乙酰胺精品。
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