[发明专利]一种2;4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法在审
| 申请号： | 201711414350.2 | 申请日： | 2017-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN108069935A | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 卢博为;胡新龙;谢志强 | 申请（专利权）人： | 天津瑞岭化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D335/16 | 分类号： | C07D335/16 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300384 天津市南开*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2,4‑二乙基硫杂蒽酮的制备方法，通过优化使用对反应底物具有良好溶解性的溶剂，在均相条件下加速2,4‑二乙基苯硫酚盐与邻氯苯腈的反应，反应周期较传统工艺缩短了70％以上；环合反应条件温和，反应中浓硫酸使用量较传统工艺减少了80％左右，极大地压缩了废酸和废水的排放，达到了节能减排的目的；两阶段反应均可通过薄层色谱精确控制，操作简便，后处理方便，总收率达85％以上，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二乙基硫杂蒽酮 传统工艺 制备 两阶段反应 后处理 薄层色谱 二乙基苯 反应底物 反应周期 环合反应 节能减排 均相条件 邻氯苯腈 硫酚盐 浓硫酸 总收率 溶剂 废酸 废水 压缩 排放 优化 | ||
【主权项】：
1.一种2,4-二乙基硫杂蒽酮的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)在溶剂中加入2,4-二乙基苯硫酚和碱，加热条件下使2,4-二乙基苯硫酚完全转化2,4-二乙基苯硫酚盐，再加入邻氯苯腈，升温至110-160℃，保温反应，TLC或气相监测反应，反应结束后，减压蒸出溶剂，得到2-(2,4-二乙基苯硫酚基)苯腈粗品；(2)将(1)步骤中的粗品溶于甲苯中，冰浴降温至5℃以下，缓慢滴加95％～98％的浓硫酸，加热到80-110℃温度，保温反应，TLC或气相监测反应，反应结束后，降至室温，向反应体系中加水，搅拌0.5-1.0小时，静置，分去水相，有机相用水洗至中性，减压脱溶，用无水甲醇重结晶，得到淡黄色固体，即2,4-二乙基硫杂蒽酮；其中，所述2,4-二乙基硫杂蒽酮具有式(Ⅰ)所述结构式，
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