[发明专利]一种合成2-吖丁啶酮的方法

摘要

本发明公开了化学合成技术领域的一种合成2‑吖丁啶酮的方法，该方法的具体步骤如下：S1：混合溶液制备；S2：加入助剂并稀释；S3：溶液萃取并干燥；S4：添加氢氧化钠加热；S5：溶液中和水洗干燥；S6：甲苯溶解、S7：色谱仪检测；S8：产品纯化处理，本发明合成方法简单，制备的成品精度高，且在合成过程中，温度以及反应时间可控，并在合成过程中无原料的浪费现象，适合工厂大规模的生产。

主权项

1.一种合成2-吖丁啶酮的方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：S1：将10～15g的D-乳酸甲酯与15～20g的溴氯甲烷加入到反应瓶中，添加20～25ml的4-二甲氨基吡啶溶液，搅拌30～50min，使其混合均匀形成混合溶液；S2：将混合液冷却至0～3°，随后缓慢滴加亚磷酸三乙酯溶液，加料完成后，除去冷却装置，升温至室温反应4～5h，反应完全后，用100～200ml的纯水稀释反应液；S3：反应液采用60～80ml的乙醚溶液萃取，通过无水硫酸钠干燥，脱除溶剂制得中间产物；S4：将5～10g的氢氧化钠溶液加入到中间产物中，加热反应；S5：反应完全后，过滤除去固体杂质，滤液用溶剂中和，用乙醚萃取，有机相经水洗、干燥，并在减压条件下脱除乙醚得到2-吖丁啶酮粗品；S6：在氮气条件下将2-吖丁啶酮粗品用甲苯溶解，冷却至-5～0°，缓慢滴加氯磺酰异氰酸脂溶液，滴加完成后，反应2～3h；S7：维持温度在-5～0°，用高效液相色谱仪检测反应完全，提高反应液温度至0～5°，滴加15～20g的亚硫酸钠水溶液，滴加完成后，升至室温反应，高效液相色谱仪显示反应完全后，分出甲苯相保存，剩余的水相用甲苯萃取；S8：合并甲苯相，用干燥剂干燥，脱除甲苯，2-吖丁啶酮粗品经成盐纯化、处理后得到2-吖丁啶酮精品。