[发明专利]一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法

摘要

一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法。本发明属于碳基金属复合材料领域，具体涉及一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法。本发明解决石墨烯在制备杂化结构过程中易团聚、纳米银颗粒由于尺寸效应易团聚、碳基金属杂化结构制备过程复杂且能耗高、纳米颗粒在石墨烯表面原位还原过程中所使用还原剂具有毒性的问题。方法：一、制备氧化石墨烯/银源分散液；二、制备纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体。所述制备方法通过一步原位还原反应制备，操作过程简单，低耗能，产率高，能够用于纳米银/石墨烯杂化结构的批量化生产。

主权项

1.一种纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法，其特征在于纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的原位还原制备方法具体是按以下步骤进行的：/n一、将氧化石墨烯分散在去离子水溶液中得到氧化石墨烯分散液；将柠檬酸钠分散在去离子水中得到柠檬酸钠分散液；将硝酸银分散在去离子水中得到硝酸银分散液；将得到的硝酸银分散液与柠檬酸钠分散液按照1:(0.6～1)的体积比混合得到银源分散液；将得到的氧化石墨烯分散液与银源分散液混合得到氧化石墨烯/银源分散液；所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.05～0.75g/L；所述柠檬酸钠分散液的浓度为5～20g/L；所述硝酸银分散液的浓度为0.5～3g/L；将得到的氧化石墨烯分散液与银源分散液混合过程中混合液中氧化石墨烯与硝酸银的质量比为(5～30):1；/n二、将硼氢化钠分散在去离子水中得到硼氢化钠分散液；将得到的硼氢化钠分散液以0.5～15mL/min的速度滴入氧化石墨烯/银源分散液中，在温度为15～60℃的条件下以300～1200r/min的搅拌速度反应1～6h，得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的去离子水溶液；向纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的去离子水溶液中加入丙酮溶液，静置10～72h，固液分离，对分离得到的固体进行洗涤，干燥后得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体；所述硼氢化钠分散液的浓度为0.1～0.5g/L；所述硼氢化钠分散液与氧化石墨烯/银源分散液的体积比为1:(5～10)；所述丙酮溶液与纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构的去离子水溶液的体积比为(0.5～2):1；/n所述纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体作为焊膏使用；其使用方法分为两种：/n第一种：取0.1g纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体与1mL乙二醇混合，并置于摇匀机上摇匀10min后得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯焊膏；将此焊膏涂覆至双侧铜基板表面所形成的三明治结构置于空气气氛马弗炉中，以升温速率5℃/min升温至300℃保温1h后随炉冷却至室温；/n第二种：取0.1g纳米银修饰的还原氧化石墨烯杂化结构粉体与1mL乙二醇混合，并置于摇匀机上摇匀10min后得到纳米银修饰的还原氧化石墨烯焊膏；将此焊膏涂覆至尺寸为直径12.5mm、厚度3mm的标准件铜基板圆柱体表面区域；将连接件置于空气气氛马弗炉中，以升温速率5℃/min升温至300℃保温1h后随炉冷却至室温。/n