[发明专利]一种TiCxNy-TiO2材料的合成方法有效
申请号: | 201711427641.5 | 申请日: | 2017-12-25 |
公开(公告)号: | CN108203117B | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 李东旭;胡新玲 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;C01G23/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 362000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种TiCxNy‑TiO2材料的合成方法,包括如下步骤:(1)将含Ti原料中加入第一溶剂进行超声溶解,在30~60℃下,恒温搅拌5~24h,得到含Ti前驱体溶液;(2)将上述含Ti前驱体溶液和含CN原料加入第二溶剂中进行超声溶解,得到混合溶液;(3)将上述混合溶液置于密闭的反应釜中,在150~250℃下反应5~80h,然后自然冷却至室温,得到粗产物溶液;(4)将上述粗产物溶液进行固液分离,得固体,将该固体在稀有气体保护下二段加热,接着进行充分研磨,得到粗产物粉末;(5)将上述粗产物粉末用酸洗涤后,再用去离子水充分洗涤,然后烘干,即得所述TiCxNy‑TiO2材料,其中0.5≤x≤9,0≤y≤1。本发明的合成方法无需外部加压,制备温度低,反应条件温和。 | ||
搜索关键词: | 粗产物溶液 前驱体溶液 超声溶解 混合溶液 合成 粗产物 第二溶剂 第一溶剂 反应条件 固液分离 恒温搅拌 去离子水 稀有气体 研磨 反应釜 酸洗涤 密闭 烘干 制备 加热 洗涤 加压 外部 | ||
【主权项】:
1.一种TiCxNy‑TiO2材料的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将含Ti原料中加入第一溶剂进行超声溶解,在30~60℃下,恒温搅拌5~24h,得到含Ti前驱体溶液;上述含Ti原料包括硫酸氧钛、钛酸四丁酯、乙酰丙酮钛和钛酸中的至少一种;(2)将上述含Ti前驱体溶液和含CN原料加入第二溶剂中进行超声溶解,得到混合溶液,上述含CN原料包括三聚氰胺、1,3,5‑均三嗪、吡嗪、2,4,6‑三(2‑吡啶基)三嗪和三聚氯氰中的至少一种;(3)将上述混合溶液置于密闭的反应釜中,在150~250℃下反应5~80h,然后自然冷却至室温,得到粗产物溶液;(4)将上述粗产物溶液进行固液分离,得固体,将该固体在稀有气体保护下二段加热,第一段加热温度为300~600℃,加热时间为1~2h,第二段加热温度为700~1200℃,加热时间为1~2h,接着进行充分研磨,得到粗产物粉末;(5)将上述粗产物粉末用酸洗涤后,再用30~80℃的去离子水充分洗涤,然后于30~100℃烘干,即得所述TiCxNy‑TiO2材料,其中0.5≤x≤9,0≤y≤1。
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