[发明专利]一种氯化镁溶液的制备方法

摘要

本发明公开了一种氯化镁溶液的制备方法，具体为30％氯化镁溶液的制备方法；以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下步骤：(1)将氯苯、甲苯和四氢呋喃配制的混合液打入高位槽；(2)向格氏反应釜投镁屑，加少量混合液，引发格氏反应，再滴加剩余混合液，保温反应；(3)将反应液压入格化釜，滴加三氯化膦，保温反应；(4)开启循环水使反应液降温，离心；用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；(5)自来水溶解无水氯化镁，得30％氯化镁溶液。本发明的优点为：利用三苯基膦制备工艺过程中的副产物来制备无水氯化镁，从而进一步制备氯化镁溶液，大大节省了制备时间、精力和成本。

主权项

1.一种氯化镁溶液的制备方法，其特征在于，具体为30％氯化镁溶液的制备方法；所述制备方法以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下具体步骤：(1)在车间混合釜内用泵打入一定配比量的氯苯、甲苯和四氢呋喃THF配制总量为4000-5000kg的混合液，用泵打循环混合均匀，将混合液打入高位槽；(2)向4500-5500L格氏反应釜中通过固体加料器投入100-200kg镁屑，开启氮气保护，然后通过高位槽加350-450kg步骤(1)得到的混合液；升温50-60℃引发格氏反应，然后再升温至100-110℃，在此温度下通过高位槽在4.5-5.5h内缓慢滴加剩余混合液，滴加结束后在100-110℃保温反应4.5-5.5h；待格氏反应结束，取样检测分析格氏含量；(3)取样检测合格后，采用氮气将格氏反应釜内反应液压入4500-5500L格化釜内，降温至80℃以下，向格氏液中通过高位槽在2.5-3.5h内缓慢滴加240-280kg三氯化膦，滴加结束后控制温度在40-50℃，保温反应4.5-5.5h；(4)待反应结束，开启循环水使反应液降温至室温，离心；再于离心机内用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；(5)采用自来水溶解上述步骤(4)得到的无水氯化镁至得到30％氯化镁溶液，具体方法如下：a.称取30kg上述得到的无水氯化镁；b.在配制槽中加入100L自来水，采用搅拌器以50-100rpm/min的速度进行搅拌，搅拌的同时加入称取的无水氯化镁；c.搅拌30-60min后，得30％氯化镁溶液；d.将得到的30％氯化镁溶液打入氯化镁溶液储罐储存。