[发明专利]一种四氢吡喃酮的合成方法在审

专利信息
申请号: 201711472680.7 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108047181A 公开(公告)日: 2018-05-18
发明(设计)人: 陈东进 申请(专利权)人: 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司
主分类号: C07D309/30 分类号: C07D309/30;B01J29/48;B01J37/03;B01J37/08
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 连平
地址: 523000 广东省东莞市*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种四氢吡喃酮的合成方法,包括以下步骤:将1,5‑二氯‑3‑戊酮与水置于反应釜中,加入五氯化铌和制备的Mn‑FeO/TS‑1复合物,加热至60‑80℃,之后滴加H2O2,滴加完成后,继续反应90‑120min,降至室温后,使用二氯甲烷进行萃取,减压蒸馏,重结晶后制得四氢吡喃酮。本申请的合成方法操作简单,条件温和,副产物较少,产物纯度高,产物收率较高。
搜索关键词: 一种 四氢吡喃酮 合成 方法
【主权项】:
1.一种四氢吡喃酮的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将氯化锰和硝酸铁溶于水中,加入TS-1分子筛颗粒,加热至60-80℃,以600-800rpm速度搅拌条件下,滴加NaOH和Na2CO3的混合液,滴加完成后持续搅拌1-2h后,保持温度静置24-36h,过滤,将滤得物烘干后,500-600℃条件下煅烧4h后,制得Mn-FeO/TS-1复合物;(2)将1,5-二氯-3-戊酮与水置于反应釜中,加入五氯化铌和步骤1制备的Mn-FeO/TS-1复合物,加热至60-80℃,之后滴加H2O2,滴加完成后,继续反应90-120min,降至室温后,使用二氯甲烷进行萃取,减压蒸馏,重结晶后制得四氢吡喃酮。
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