[发明专利]一种气相色谱检测氟尿嘧啶中苯残留的方法

摘要

本发明公开了一种气相色谱检测氟尿嘧啶中苯残留的方法,所述检测方法包括以下步骤苯标准液的配制、样品供试液的配制、设定色谱仪的工作条件、进样检测和结果计算测定氟尿嘧啶中苯的残留量。其优点在于本发明通过气相色谱仪检测氟尿嘧啶中苯的残留量方法简便、快捷、准确、稳定、可靠，能更加全面、客观、科学地评价氟尿嘧啶的质量，对患者的健康方面均具有重要的意；本发明整个工艺具有检测速度快、操作方便、精确度高的优点；通过优化检测色谱条件，大大缩短了分析时间和提高了检测的灵敏度。

主权项

一种气相色谱检测氟尿嘧啶中苯残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1.苯标准液的配制：a.称取0.05g苯加入到100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容，然后精密吸取1.0mL于100mL另一容量瓶中，用乙醇溶液定容，得到苯标准储备液；b.精密吸取1.0mL苯标准储备液于25mL容量瓶中，用乙醇溶液定溶，即得苯标准液；步骤2.样品供试液的配制：精密称取氟尿嘧啶样品1.0g，置于10ml容量瓶中，乙醇溶液定容，即得供试液；步骤3.设定色谱仪的工作条件：色谱柱为HP‑5毛细管色谱柱，大小为30m×0.32mm×0.25μm，进样口温度为260℃，检测器温度为260℃，氮气流速为30mL/min，氢气流速为40mL/min，空气流速为400mL/min，分流比为50:1，进样量为1μL；步骤4.进样检测：将步骤1和步骤2得到的溶液注入配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，通过色谱数据处理机，得到标准品色图谱和样品色谱图，所述进样顺序为以第一针空白样，然后连续五针标准液，接着进样品供试液，最后再进一针标准液的进样顺序依次进样检测；步骤5.结果计算：根据标准色谱图和样品色谱图计算氟尿嘧啶中苯的含量，所述计算公式为：式中：A样—样品供试液中苯的峰面积；A标—标准液中苯的峰面积；C样—样品供试液中氟尿嘧啶的浓度，g/mL；C标—标准液中苯的浓度，g/mL。