[发明专利]一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711476365.1 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108101782A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 黄涛;任海澜 | 申请（专利权）人： | 珠海市高栏联合新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/82 |
| 代理公司： | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人： | 刘立春 |
| 地址： | 519150 广东省珠*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明提出了一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，在反应釜中加入精对苯二甲酸和原料醇，然后随着温度的升高，通过分段分批次地向反应釜中投入催化剂‑钛酸四丁酯和辛醇；最后加入SiO2和Al2O3，反应结束后真空脱醇，脱醇结束后加入Na2CO3，最后加入活性炭抽滤获得产品。本发明中将催化剂和辛醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题，此外，本发明还解决了DOTP生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 催化剂 钛酸四丁酯 对苯二甲酸 生产过程 二辛酯 反应釜 辛醇 制备 精对苯二甲酸 催化剂用量 活性炭 产品品质 精准控制 真空脱醇 酯化反应 生成水 抽滤 脱醇 遇水 生产成本 分段 升高 变质 分解 | ||
【主权项】：
1.一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、向反应釜中投入5000kg精对苯二甲酸和7000-12000kg原料醇；S2、待反应釜中温度升至120～130℃时，继续往反应釜中投加5.0～10.0kg钛酸四丁酯和8.0～12.0kg原料醇；S3、待反应釜中温度升至150～160℃时，继续往反应釜中投加8.0～15.0kg钛酸四丁酯、1.5～5.0kg三异辛酸锡和12.0～18.0kg原料醇；S4、待反应釜中温度升至180～190℃时，继续往反应釜中投加8.0～15.0kg钛酸四丁酯和10.0～15.0kg原料醇；S5、待反应釜中温度升至升温至205～210℃时，继续往反应釜中投加入2.5～8.0kgSiO2 和1.2～2.5kg Al2 O3 ；S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；S7、脱醇结束后加入2～4m3 1.0～1.5％浓度的Na2 CO3 ；S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至1～10KPa脱水；S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；所述步骤S1中的原料醇为原料醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。
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