[发明专利]一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法

摘要

本发明公开了一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法，通过多次多段式加热保温，能够有效的去除氮化铝粉末中的杂质，多次烧结可进一步减少氮化铝粉末中的杂质；在加热保温过程中，通入流动的高纯氮气，能够高效的带走氮化铝粉末中的杂质；通过将烧结的温度提高到长晶温度，能够更高效的去除杂质；将得到的表面不平整的氮化铝多晶体进行粉碎细筛，再次高温烧结除杂，并且控制温度在长晶温度之下，以得到杂质含量较低、表面平整、形状规则的氮化铝烧结体。

主权项

1.一种用于氮化铝的高温烧结提纯方法，其特征在于：包括依次进行的步骤（a）和步骤（b）；其中，步骤（a）至少循环进行一次，且均在步骤（b）之前进行；步骤（a）：（1）将氮化铝粉末放入开口坩埚中，并将所述开口坩埚置于炉体中，并对所述炉体抽真空；（2）加热所述开口坩埚使氮化铝粉末的温度达到900‑1200℃，并保持4‑8h，通过如下反应，带走部分杂质：2Al(OH)3=Al2O3+3H2O(g)；2Al(OOH)=Al2O3+H2O(g)；氮化铝粉末在所述开口坩埚中被烧结成氮化铝烧结体；（3）向所述炉体中通入50‑90Kpa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到1400‑1600℃，并保持4‑8h，通过如下反应，带走部分杂质：Al2O3(s)+3C+N2(g)=2AlN(g)+3CO(g)；保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体；（4）向所述炉体中通入50‑90Kpa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到2000‑2300℃，并保持6‑10h，通过如下反应，带走部分杂质：Al2O3+4Al(g)=3Al2O(g)；保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体；（5）对所述开口坩埚进行降温，使氮化铝烧结体的温度降至100℃；（6）将氮化铝烧结体冷却至室温，取出并粉碎氮化铝烧结体，同时进行细筛，得到氮化铝粉末；步骤（b）：（7）将细筛后得到的氮化铝粉末放入所述开口坩埚中，并将所述开口坩埚置于所述炉体中；（8）加热所述开口坩埚使氮化铝粉末的温度达到900‑1200℃，并保持2‑4h，通过如下反应，带走部分杂质：2Al(OH)3=Al2O3+3H2O(g)；2Al(OOH)=Al2O3+H2O(g)；氮化铝粉末在所述开口坩埚中被烧结成氮化铝烧结体；（9）向所述炉体中通入50‑90Kpa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到1400‑1600℃，并保持2‑4h，通过如下反应，带走部分杂质：Al2O3(s)+3C+N2(g)=2AlN(g)+3CO(g)；保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体；（10）向所述炉体中通入50‑90Kpa的高纯氮气，同时加热所述开口坩埚使氮化铝烧结体的温度达到1800‑2000℃，并保持4‑8h，通过如下反应，带走部分杂质：Al2O3+4Al(g)=3Al2O(g)；保持高纯氮气在所述炉体中的流通状态，将反应生成的杂质气体带出所述炉体。