[发明专利]过渡金属席夫碱亚胺配体络合物制备工艺

摘要

本发明涉及一种过渡金属席夫碱亚胺配体络合物的制备工艺。工艺在温度20℃至40℃下，将过渡金属卤化物加入卤化流体介质，直接螯合席夫碱亚胺配体。工艺采用危险性较小的试剂和适中反应条件获得络合物。该络合物用作解缠结超高分子量聚乙烯生产的高效催化剂。

主权项

1.一种制备过渡金属席夫碱亚胺配体络合物的工艺，所述工艺包括；(a)在温度20℃到150℃的第一个流体介质中并存在酸性催化剂的条件下，将化学式‑I的芳香族二胺与化学式‑IIa的取代水杨醛和化学式‑IIb的取代水杨醛反应，搅拌获得第一次产物混合物；其中，R1、R2、R4、R6、R8、R10和R12的每一个从氢、芳基、杂芳基和卤素组成的组中独立选择；R5和R9从叔烷基族独立选择；R7和R11从氢、叔烷基族组成的组中独立选择；R3从氢、卤素、烷氧基、芳氧基、羧基和磺酸组成的组中选择；(b)在低压下浓缩所述第一次产物混合物，获得含有原始席夫碱亚胺配体的第一次残留物，然后提纯所述第一次残留物获得席夫碱亚胺配体，由化学式‑III表示；(c)将化学式‑III的所述席夫碱亚胺配体与卤化流体介质混合，搅拌获得混合物，然后向所述混合物加入过渡金属卤化物并维持在20℃到40℃温度范围，搅拌混合物获得第二次产物混合物；(d)在低压下浓缩所述第二次产物混合物，获得含有原始过渡金属席夫碱亚胺配体络合物的第二次残留物，然后利用有机流体介质提纯所述第二次残留物，获得过渡金属席夫碱亚胺配体络合物，由化学式‑IV表示；其中，R1、R2、R4、R6、R8、R10和R12的每一个从氢、芳基、杂芳基和卤素组成的组中独立选择；R5和R9从叔烷基族独立选择；R7和R11从氢、叔烷基族组成的组中独立选择；R3从氢、卤素、烷氧基、芳氧基、羧基和磺酸组成的组中选择；M是从铪(Hf)、锰(Mn)、铁(Fe)、铼(Re)、钨(W)、铌(Nb)、钽(Ta)、钒(V)和钛(Ti)组成的组中选择的过渡金属；X是从Cl、Br和I组成的组中选择的卤素。