[发明专利]一种酞菁绿的环保制备方法有效
申请号: | 201810002859.4 | 申请日: | 2018-01-02 |
公开(公告)号: | CN108084730B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 王庆刚 | 申请(专利权)人: | 滨海康益医药化工有限公司 |
主分类号: | C09B47/10 | 分类号: | C09B47/10;C07D487/22 |
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地址: | 224500 江苏省盐城市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了一种酞菁绿的环保制备方法,包括如下步骤:(1)在反应釜中加入三氯化铝和氯化钠,升温至145~155℃时,待物料全部熔融后,停止加热,依次加入铜酞菁和氯化铜;(2)铜酞菁和氯化铜加毕后,重新开启加热至165~170℃,保温通氯气反应14‑18小时;(3)将步骤(2)所得反应液趁热放入稀释罐中,搅拌,降温、水洗直至洗液为中性,再打浆,再向其中加入乳液,再次水洗、过滤、打浆,加入二氯苯成球,然后再经后处理得酞菁绿产品。采用本发明所提供的制备方法,能够制得颗粒细小,粒径分布均匀、色光优异、着色力强的高品质酞菁绿。 | ||
搜索关键词: | 一种 酞菁绿 环保 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种酞菁绿的环保制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1) 在反应釜中交替加入三氯化铝和氯化钠,升温至145~155℃时,釜中物料开始熔融,慢慢开启搅拌,待物料全部熔融后,停止加热,依次加入铜酞菁和氯化铜;(2) 铜酞菁和氯化铜加毕后,重新开启加热至165~170℃,保温通氯气反应14-18小时,直至尾气检测无氯化氢产生,停止搅拌,停止通氯;(3) 将步骤(2)所得反应液趁热放入稀释罐中,同时开启搅拌,直至稀释罐内物料温度降至70℃后,将物料加入压滤机水洗直至洗液为中性,得滤液A为含有铝盐的酸性水,得滤饼M为酞菁绿粗品,粗品中加入水,进行一次打浆,慢慢向浆料中加入乳液,然后升温至80℃保温80~100分钟,加水过滤热水洗至中性,得滤饼N加水二次打浆,再慢慢加入邻二氯苯溶剂吸附成球,再经过步骤(4)或(4a)所述方法进行后处理;(4) 再加入松香,加入20wt% NaOH水溶液调节体系PH值为10~11,升温至回流5~7小时后,蒸出溶剂邻二氯苯,再加入氯化钙,于80℃保温1~2小时后,降温至70℃进入压滤机水洗,滤饼干燥即得酞菁绿产品;(4a) 再依次加入油酸和20wt% NaOH水溶液,调节体系PH为10~11,于80~90℃保温乳化1~2小时后,蒸出溶剂邻二氯苯,降温至70℃进入压滤机水洗,滤饼干燥即得酞菁绿产品。
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