[发明专利]一种丹酚酸Y的制备方法在审
申请号: | 201810005980.2 | 申请日: | 2018-01-03 |
公开(公告)号: | CN109988133A | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 罗学军;阎红;田介峰;李淑明;宋兆晖;何毅;李伟;岳洪水;周水平;鞠爱春 | 申请(专利权)人: | 天津天士力之骄药业有限公司 |
主分类号: | C07D307/86 | 分类号: | C07D307/86 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种丹酚酸Y的制备方法,所述方法包括以下步骤:步骤1、丹酚酸Y的富集:取丹参酚酸提取物,用水溶解,加入到MCI‑GEL色谱柱中,用10‑20%乙醇水溶液洗脱,下接液调节pH值,再次加入到MCI‑GEL色谱柱中,用70‑95%乙醇洗脱,回收溶剂,浓缩至干得到丹酚酸Y富集物;步骤2、精细分离:丹酚酸Y富集物用1‑3倍质量体积的流动相完全溶解,采用动态轴向加压制备液相分离,流动相为乙腈和含0.01%甲酸的水溶液,用HPLC法检测并合并含有丹酚酸Y的洗脱液,减压浓缩得到丹酚酸Y单体。 | ||
搜索关键词: | 丹酚酸 富集物 流动相 色谱柱 制备 乙醇水溶液洗脱 制备液相分离 丹参酚酸 回收溶剂 精细分离 完全溶解 乙醇洗脱 动态轴 提取物 洗脱液 富集 甲酸 接液 乙腈 加压 溶解 浓缩 合并 检测 | ||
【主权项】:
1.一种丹酚酸Y的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤1、丹酚酸Y的富集取丹参酚酸提取物,用水溶解,加入MCI‑GEL色谱柱中,用10‑20%乙醇水溶液洗脱,下接液调节pH值,再次用MCI‑GEL色谱柱固相萃取,用70‑95%乙醇洗脱,回收溶剂,浓缩至干得到丹酚酸Y富集物;步骤2、精细分离丹酚酸Y富集物用1‑3倍质量体积的流动相完全溶解,采用动态轴向加压制备液相分离,流动相为乙腈和含0.01%甲酸的水溶液,用HPLC法检测并合并含有丹酚酸Y的洗脱液,减压浓缩得到丹酚酸Y单体。
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