[发明专利]一种邻腈基氯苄的合成方法及装置

摘要

本发明涉及一种有机合成方法及其装置领域，具体是一种邻腈基氯苄的合成方法及装置，其中合成方法依次包括：混合液A的光照氯化反应、混合液B的蒸馏分离、混合液C的冷凝回收、混合液D的抽滤分离和邻腈基氯苄粗品的离心甩干以及邻腈基氯苄粉末的烘干步骤，此外，实施上述合成方法的装置包括：实施光照氯化反应的反应釜、用于混合液B蒸馏分离的蒸馏釜、接收釜、成品釜、用于将混合液D邻腈基氯苄结晶析出的抽滤槽和离心机以及烘房;相对于传统合成工艺，本发明所需的合成耗时大幅降低、邻氰基氯苄成品的纯度达到了99%、同时还提高了合成工艺的安全性和可靠性，对产生的尾气也进行了回收，具备极好的推广应用前景。

主权项

1.一种邻腈基氯苄的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，以每小时30kg的速度向反应釜内通入邻甲基苯甲腈液体，并且将反应釜内温度缓慢升至125～135℃，开启反应釜内的紫外线光源，并以每小时10～12kg的速度向反应釜内通入氯气；第二步，当反应釜内邻甲基苯甲腈液体的通入量达到釜内容积的45%时，停止邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入，静置0.5小时后，再按照第一步中邻甲基苯甲腈液体和氯气的通入速度在反应釜内通入与第一步中等量的邻甲基苯甲腈液体和氯气，邻甲基苯甲腈液体和氯气通入完成后，反应釜内氯化光照反应再持续2小时，得到混合液A，所述混合液A中邻腈基氯苄的质量百分含量为45～55%;第三步，将蒸馏釜内的表压抽至-0.1～-0.05MPa，将反应釜内的混合液A输送至蒸馏釜中，并将蒸馏釜内温度升至150～160℃，持续蒸馏11～13小时，并且通过蒸馏釜顶部的分离冷凝装置将邻腈基氯苄与邻甲基苯甲腈蒸汽分离，使邻腈基氯苄蒸汽阻挡在蒸馏釜内并形成混合液B，邻甲基苯甲腈蒸汽冷凝回收至接收釜内并形成混合液C；所述混合液B中邻腈基氯苄的质量百分含量为80～85%；第四步，检测混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w:若w≥90%,将混合液C返回至第一步的反应釜中用作邻甲基苯甲腈液体原料;若w<90%,将混合液C返回至第三步的蒸馏釜中，再次进行蒸馏分离，直至接收釜内混合液C中邻甲基苯甲腈的质量百分含量w≥90%；第五步，将蒸馏釜中的混合液B输送至成品釜中，同时将成品釜内温度升至60～80℃，在成品釜中投入甲醇，充分搅拌，直至混合液B中邻甲基苯甲腈全部转移至甲醇中，得到混合液D；所述甲醇与混合液B的质量比为1.5:1；第六步，将混合液D输送至抽滤槽内，冷却至0℃，混合液D中邻腈基氯苄结晶析出，邻甲基苯甲腈和甲醇仍为液体状态，采用真空抽滤泵将抽滤槽中邻甲基苯甲腈与甲醇液体抽出，得到邻腈基氯苄粗品；第七步，将抽滤槽中制得邻腈基氯苄粗品输送至离心机中，将邻腈基氯苄粗品中残存的邻甲基苯甲腈与甲醇液体甩出，得到粉末状的邻腈基氯苄，运送至烘房，烘房的温度保持在40～50℃，烘干时间为4-5小时，制成纯度为99%的邻腈基氯苄粉末。