[发明专利]锂离子二次电池多孔硅/石墨/碳复合负极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种锂离子二次电池多孔硅/石墨/碳复合负极材料的制备方法。该复合材料硅源是天然矿土：高岭石、蒙脱石、云母粉、硅灰石、蛭石粉、浮石粉、煤矸石。利用金属单质或合金粉末和无水金属氯化物在温和条件下将其还原成单质硅，将还原的多孔硅、石墨和有机碳源进行高能球磨混合即可。还原温度低，天然矿土固有的孔道结构得到有效保留，制备的硅材料具有较高的比表面积和丰富的孔道，表现出优异的电化学性能。天然矿土的固有的孔道特性，能有效缓解体积膨胀，制备的复合材料表现出更高的充放电容量和稳定性。特别是高岭土来源广泛，价格便宜，大大降低了电池材料制备成本。本发明对环境友好，制备方法和仪器设备简单易行，适合工业化生产。

主权项

1.一种锂离子二次电池多孔硅/石墨/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于它是经过以下步骤：1）将天然矿物硅源用酸进行处理，再用水和乙醇将样品洗至中性，过滤，烘干，然后在马弗炉中进行高温焙烧，焙烧温度为400‑800℃，时间为1‑12h，得到纯化后的硅源；矿物硅源为高岭土、蒙脱石、云母粉、硅灰石、蛭石粉、浮石粉、煤矸石；2）将步骤1）中的硅源样品与铝粉、镁粉、锂粉、铝锂合金粉、铝镁合金粉、铝钠合金粉以及无水金属氯化物进行混合，在惰性气体保护下进行高能球磨；3）将步骤2）中得到的样品在惰性气氛下，进行100‑400℃低温还原，自然冷却至室温；4）将步骤3）中的样品在酸溶液中浸泡搅拌，洗涤、过滤，烘干，得到还原后的多孔硅纳米颗粒；5）将步骤4）中的样品和石墨、有机碳源在惰性气氛下高能球磨；6）球磨后的样品置于管式炉中，惰性气氛下进行高温焙烧，焙烧温度为400‑900℃，优选温度为800℃，升温速率5‑15℃/min，时间为1‑12h；冷却至室温得到最终样品。