[发明专利]一种纳米复合吸波材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米复合吸波材料及其制备方法，该方法以硝酸钡和硝酸铁为原料，通过共沉淀法制备出钡铁氧体，再通过水热法合成以钡铁氧体为核二氧化锰为壳的核壳结构微球，然后以天然石墨粉为原料，浓硫酸，高锰酸钾为氧化剂，采用改进的Hummers法制备出了氧化石墨，最后将氧化石墨与制备好的微球样品超声分散后经过一系列还原成功合成纳米复合吸波材料。本发明采用的方法简便，通过共沉淀、水热法和改进的Hummers法，制得的复合吸波材料磁损耗高，吸波性能好。

主权项

1.一种纳米复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备钡铁氧体纳米颗粒：取摩尔比为(10～12)：1的硝酸铁与硝酸钡溶于去离子水，然后缓慢加入到氢氧化钠与碳酸钠的混合溶液中，搅拌均匀，调节pH值为13，然后继续搅拌4～6h，将得到的沉淀分别用蒸馏水和乙醇洗涤，烘干后得到前驱体，将前驱体高温煅烧，得到钡铁氧体纳米颗粒；(2)制备钡铁氧体/二氧化锰纳米微球：称取0.1～0.2g步骤(1)制得的钡铁氧体纳米颗粒，加入1～2g高锰酸钾，再加入去离子水配制成50～60mL的溶液，分散均匀后，滴加1.5～1.8mL浓盐酸溶液，搅拌均匀，然后加热到100℃，保温6～7h后冷却至室温，将产物离心分离，得到黑色的粉末，用无水乙醇和去离子水洗涤后进行真空干燥，得到钡铁氧体/二氧化锰纳米微球；(3)制备预氧化石墨：取2～4g石墨粉、2～3.5g过硫酸钾和2～3.5g P2O5依次加入到10～16mL浓硫酸中，形成混合物，将该混合物在80℃下搅拌4～8h后用150～250mL蒸馏水稀释，然后放置10‑24h后过滤，并用蒸馏水洗涤直到滤液到中性为止，干燥后制得预氧化的石墨；(4)制备氧化石墨：取2～3g步骤(3)制得的预氧化的石墨，加入到100～150mL浓硫酸中搅拌均匀，再在冰水浴下缓缓加入20～40g KMnO4，加入过程中，控制体系温度不超过20℃，加完后继续搅拌均匀，然后升温至35℃，反应2～4h，再缓慢加入200～230ml蒸馏水，接着反应2～4h，控制体系温度不超过50℃，再次加入150～250ml蒸馏水和10～40ml 30％H2O2以终止反应，产物离心分离后，用的盐酸溶液洗涤，最后透析7d，得到产物氧化石墨；(5)制备纳米复合吸波材料：称取0.3g步骤(2)制得的钡铁氧体/二氧化锰纳米微球和0.09～0.10g步骤(4)制得的氧化石墨，加入60～80ml去离子水溶解，分散均匀后，滴加水合肼0.07～0.09g，得到悬浮液，搅拌并加热至95℃保持12～13h，最后过滤，用蒸馏水和乙醇清洗，烘干。