[发明专利]一种大颗粒TS-1钛硅分子筛的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201810040212.0 | 申请日： | 2018-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN108246362B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 刘甜甜;李伟斌;冯志武;潘丽;赵君;冯翀;史竹青 | 申请（专利权）人： | 阳泉煤业(集团)有限责任公司 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89;B01J35/02;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/34;C07C37/60;C07C39/08 |
| 代理公司： | 14100 太原科卫专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 张彩琴;李晓娟<国际申请>=<国际公布> |
| 地址： | 045099*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明涉及TS‑1催化剂的制备领域，具体是一种大颗粒TS‑1钛硅分子筛的制备方法及其应用，将TBOT和异丙醇在超声振动环境下混合，TEOS溶液和TPAOH水溶液在超声振动环境下混合，将配置的TBOT混合溶液缓慢滴入TEOS混合溶液中，搅拌均匀，加热水解除醇、蒸醇，得到母液；将母液转移到高压反应釜中，加入纳米级钛硅分子筛粉末作为晶种，采用程序升温法晶化，晶化好的反应混合物经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到尺寸为2‑50μm的大颗粒TS‑1催化剂。本发明制备的大颗粒TS‑1钛硅分子筛尺寸为2‑50微米，是由纳米级200‑300nm晶粒堆积形成，粒度分布均一、流动性好，容易进行固液分离，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 大颗粒 制备 钛硅分子筛 超声振动 晶化 母液 催化剂 纳米级钛硅分子筛 焙烧 高压反应釜 混合溶液中 晶粒 程序升温 固液分离 混合溶液 粒度分布 加热水 纳米级 配置的 异丙醇 滴入 晶种 均一 洗涤 堆积 应用 | ||
【主权项】：
1.一种大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）钛源、硅源超声预水解：将TBOT和异丙醇在超声振动环境下混合，98wt%的 TEOS溶液和25wt%的TPAOH水溶液在超声振动环境下混合，硅源:钛源:异丙醇:TPAOH的摩尔比为(20-40): 1 :( 9.5-93.7):( 5.6-11.3)；/n（2）水解除醇：将配制的TBOT混合溶液缓慢滴入TEOS混合溶液中，搅拌均匀，然后将所得溶液在水浴中进行加热水解除醇，然后升温至70~80℃时恒温2~3小时进行蒸醇，并持续补水以保持液面不变，得到母液；/n（3）水热晶化：将母液转移到高压反应釜中，加入0.1wt%-0.5wt%纳米级钛硅分子筛粉末作为晶种，采用程序升温法在90-200℃温度范围内晶化1-2天，晶化好的反应混合物经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到尺寸为2-50μm的大颗粒TS-1钛硅分子筛催化剂。/n
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