[发明专利]一种安立生坦的制备方法有效
| 申请号： | 201810044444.3 | 申请日： | 2018-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN108250151B | 公开（公告）日： | 2021-03-16 |
| 发明（设计）人： | 董万荣;张雷雷;方敬坤;张登科;郇利刚 | 申请（专利权）人： | 济南周行医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250098 山东省济南市高新区出口加工区*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种安立生坦的制备方法。该方法采用了脂溶性较好的拆分剂(S)‑(‑)‑氯苯基乙胺与(R/S)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸进行反应，手性产物进一步与醇钠反应后得到(2s)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3，3‑二苯基丙酸钠，然后采用带有机基团的胺金属盐R |
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| 搜索关键词： | 一种 安立生坦 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种安立生坦的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)反应容器中加入醇类溶剂、(R/S)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸和拆分剂(S)‑(‑)‑氯苯基乙胺，搅拌反应1～3h，手性产物(S)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3,3‑二苯基丙酸的(S)‑(‑)‑2‑氯苯基乙基胺盐析出；上述手性产物加入到溶剂乙酸乙酯中溶解，再加入醇钠，降温至‑5～5℃，保温反应1～3h，产物(2s)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3，3‑二苯基丙酸钠析出；(2)反应容器中加入溶剂四氢呋喃、(2s)‑2‑羟基‑3‑甲氧基‑3，3‑二苯基丙酸钠，控温‑5～5℃，滴加碱R2NNa，控温0～10℃再滴加4,6‑二甲基‑2‑甲磺酰基嘧啶，滴毕保温反应1～3h；反应完成后加水终止反应，加入正己烷或石油醚萃取杂质；将水相用盐酸酸化至pH1‑3，采用有机溶剂萃取；有机相再采用氢氧化钠水溶液萃取，水相用盐酸调pH1‑3，产物安立生坦析出；所述R2NNa中R为2‑6个碳原子的直链或支链烷基，或者三甲基硅基。
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