[发明专利]一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法在审
| 申请号： | 201810056338.7 | 申请日： | 2018-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN108586261A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 郭晓坚;沈加春;姚林钢;李佳明 | 申请（专利权）人： | 盐城泛安化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/12 | 分类号： | C07C209/12;C07C209/84;C07C211/63 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：(1)制备氯乙烷‑二甲苯溶液；(2)将三乙胺、溶剂加入高压反应釜中，于70~80℃下，向高压反应釜中滴加氯乙烷‑二甲苯溶液，滴加完毕后，保温反应半小时后，通入气体保持高压釜内压力为1.5~3MPa，于120~150℃下反应12~28小时后，停止通气，缓慢打开放气阀，降温至室温；(3)将反应液过滤，滤饼A为四乙基氯化铵粗品，将粗品加入水中，于40~50℃下搅拌溶解，趁热过滤，滤液加入乙腈、戊二醇混合溶剂中，搅拌静置，过滤，滤饼B烘干为高纯度四乙基氯化铵。本发明所提供的制备方法步骤简单，生产效率高，所得产品纯度和收率较高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 四乙基氯化铵 高纯度 制备 二甲苯溶液 高压反应釜 氯乙烷 粗品 滴加 滤饼 制备方法步骤 反应液过滤 保温反应 产品纯度 趁热过滤 混合溶剂 搅拌溶解 生产效率 气阀 高压釜 内压力 三乙胺 戊二醇 溶剂 烘干 收率 水中 乙腈 过滤 通气 开放 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度四乙基氯化铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1) 将氯乙烷溶于二甲苯中，待用；(2) 将三乙胺、溶剂加入高压反应釜中，于70~80℃下，向高压反应釜中滴加氯乙烷‑二甲苯溶液，滴加完毕后，保温反应半小时后，通入气体保持高压釜内压力为1.5~3MPa，于120~150℃下反应12~28小时后，停止通气，缓慢打开放气阀，降温至室温；(3) 将步骤(2)所得反应液过滤，滤饼A为四乙基氯化铵粗品，将四乙基氯化铵粗品加入水中，于40~50℃下搅拌至大部分粗品溶解，趁热过滤，滤液加入乙腈、戊二醇混合溶剂中，搅拌静置半小时后，过滤，滤饼B烘干即为高纯度四乙基氯化铵。
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