[发明专利]一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法

摘要

本发明公开了一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法，先采集环境空气中低级脂肪胺化合物，采样完成后，玻璃纤维滤膜和PUF加速溶剂萃取，萃取液转入萃取瓶中；浓盐酸调节实验室纯水pH＝2‑4，取20ml转入步骤二的萃取瓶中，震荡后静置，测定水相pH。如果其pH4,加入适量浓盐酸，使其水相pH＝2‑4；去除有机相，保留水相；用饱和NaOH水溶液调节水相，使其pH＝7‑11；步骤六，利用10‑乙基吖啶酮‑2‑磺酰氯(EASC)衍生处理萃取后的水相部分并制得待测试样；采用高效液相色谱‑荧光法对待测试样进行定量测定。本发明样品经预处理后，可用于低级脂肪胺化合物的测定，不需单独进行样品预处理，减少了工作量。本方法具有样品充分采集、灵敏度高、干扰少、操作简便快速、适用广范等优点，具有较高检测效率。

主权项

一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、样品采集：1.1)聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)和玻璃纤维滤膜前处理：用丙酮在超声波池中清洗3次，每次30min，然后真空干燥；1.2)环境空气采样器采集，处理后的PUF和玻璃纤维滤膜分别为吸附材料和过滤材料；步骤2、样品前处理：2.1)样品加速溶剂萃取；萃取溶剂：50ml乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂；萃取条件：萃取温度100℃‑140℃，静态时间5min‑15min；2.2)净化：用浓盐酸调节实验室纯水，使其pH＝2‑4，取20ml转入2.1所述的萃取瓶中；震荡5min后，静置分层，测定水相pH。如果其pH>4,加入适量浓盐酸使其水相pH＝2‑4，反复多次，使其水相pH＝2‑4；萃取后水相pH值用饱和NaOH水溶液调节至pH＝7‑11，待用；2.3)衍生：取2ml色谱进样瓶，依次移入0.150ml pH＝9.3硼砂溶液、0.020ml处理后的样品、0.100ml荧光标记试剂EASC溶液，混匀；混匀后置于40℃‑70℃水浴中恒温反应3min‑10min；恒温反应后，从水浴锅中取出，依次加入0.030ml浓度为50％的乙酸水溶液、0.500m浓度为l50％的乙腈水溶液，振摇混匀1min，经0.22μm有机玻璃纤维滤膜过滤，制得待测试样；步骤3、采用高效液相色谱‑荧光法对待测试样进行测定；3.1)配制低级脂肪胺标准溶液，溶剂为乙腈。3.2)高效液相色谱‑荧光法条件：所用色谱柱为反相色谱柱C18；色谱柱温度为35℃；流动相为乙腈‑水梯度洗脱，时间分别为0min、25min时乙腈和水的体积百分比分别为30:70、100:0；检测器为荧光检测器，荧光激发波长为lex＝250nm‑290nm，荧光发射波长为lem＝410nm‑435nm。