[发明专利]一种制备保泰松的绿色方法

摘要

本发明涉及一种制备保泰松的绿色方法，制备方法包含如下步骤：1）将甲醇钠甲醇溶液蒸馏至干后加入正丁基丙二酸二乙酯、氢化偶氮苯反应，中控反应完成；2）回收甲醇、乙醇至干，然后加入乙醇或者回收的甲醇、乙醇混合液溶解；3）用酸调pH，析出固体，水浴加热固体溶解，脱色，热过滤后降温析晶，抽滤得到保泰松粗品及母液；4）母液加热减压浓缩回收乙醇，保泰松粗品用乙醇精制得到精品保泰松。其优点在于：本发明利用液相色谱仪对反应进行中控，用乙醇或者回收的甲醇乙醇代替水作为溶剂，降低了废水处理成本的同时有机溶剂还可以回收再利用；利用盐酸代替冰醋酸作为中和酸，降低了原料成本，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。

主权项

1.一种制备保泰松的绿色方法，其特征在于：所述制备方法包含如下步骤：（1）将80g甲醇钠甲醇溶液于100℃蒸馏至干后加入68.8g正丁基丙二酸二乙酯、50g氢化偶氮苯，升温，控制温度在130℃，反应3‑4小时，通过液相色谱中控反应完成；（2）反应完成后在130℃下常压蒸馏回收甲醇、乙醇至无甲醇、乙醇蒸出，降温至20℃，然后加入氢化偶氮苯质量的4‑5倍的95%乙醇或者回收的甲醇乙醇混合液溶解；（3）用酸调pH=5.8‑6.2，析出大量白色固体，水浴加热至65℃，固体完全溶解，活性炭脱色一次，脱色时间为15min，趁热过滤后降温至0‑5℃析晶，抽滤得到保泰松粗品及母液；（4）母液在65℃，‑0.1MPa条件下减压浓缩回收乙醇或甲、乙醇至有固体析出，冷却结晶得到保泰松回收品及二次母液，回收品并入粗品，二次母液进行碱溶酸析，分别回收乙醇和保泰松粗品，保泰松粗品用5倍量的乙醇精制得到精品保泰松。