[发明专利]一种制备5-氟尿嘧啶的绿色方法在审
| 申请号： | 201810059914.3 | 申请日： | 2018-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN107963994A | 公开（公告）日： | 2018-04-27 |
| 发明（设计）人： | 袁拥军;沈小娟;李淑芬;陈雪莲;吴玉祥 | 申请（专利权）人： | 精华制药集团南通有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226400 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备5‑氟尿嘧啶的绿色方法，其创新点在于所述制备方法为以2‑甲氧基‑5‑氟尿嘧啶为原料，以氯化氢的甲醇溶液作为酸化试剂，在一定的温度下搅拌5‑6h，HPLC中控，反应结束后降温至15℃，抽滤得到的固体，经精制后得到5‑氟尿嘧啶精品，抽滤后母液浓缩回收甲醇，回收甲醇中通入氯化氢后继续作为该反应的酸化试剂；具体反应为。本发明的优点在于使用有机溶剂代替盐酸，反应结束后有机溶剂可以回收再利用，解决了产生大量浓酸废水问题，预防环境污染的同时提高了资源利用率。此外反应后期利用液相色谱仪对反应进行中控，提高了反应效率，所得的5‑氟尿嘧啶纯度合格，收率稳定，是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 嘧啶 绿色 方法 | ||
【主权项】：
一种制备5‑氟尿嘧啶的绿色方法，其特征在于：所述制备方法为以2‑甲氧基‑5‑氟尿嘧啶为原料，以氯化氢的甲醇溶液作为酸化试剂，在28‑30℃下酸化反应5‑6h，HPLC中控反应结束，反应结束后降温至15℃，抽滤得到的固体，经精制后得到5‑氟尿嘧啶精品，抽滤后母液浓缩回收甲醇，回收甲醇中通入氯化氢后继续作为该反应的酸化试剂；具体反应如下：。
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