[发明专利]一种克林霉素磷酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201810065089.8 | 申请日： | 2018-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN110066301B | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 范颖磊;曹云峰;藏文生;程亚丽;于游洋;安家锋;巩玉荣;吴戈亮;张永生;陈金春;张春红;薛娟;王雪洁;刘学威 | 申请（专利权）人： | 天方药业有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/02 | 分类号： | C07H1/02;C07H1/06;C07H15/16 |
| 代理公司： | 北京兴智翔达知识产权代理有限公司 11768 | 代理人： | 郭卫芹 |
| 地址： | 463000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种克林霉素磷酸酯的合成方法，所述方法包括：将丙叉克林霉素加入到丙酮和有机溶剂A中，加入4‑二甲氨基吡啶、吡啶，然后滴加三氯氧磷进行磷酰化反应，反应至结束后再加入有机溶剂A，过滤，回收吡啶盐，加水洗涤滤液，减压蒸馏，得丙叉克林霉素磷酰化物；向丙叉克林霉素磷酰化物中加入乙醇和水的混合物，以浓盐酸作催化剂进行水解反应，降温结晶得克林霉素磷酸酯。该合成方法有利于反应生成的丙叉克林霉素磷酰化物的溶解和吡啶盐酸盐的析出，可回收吡啶，可除去部分未反应的三氯氧磷及生成的磷酸、氯化氢，减少了实时监控操作步骤，克服了现有工艺中存在的后处理步骤复杂且生成的吡啶盐不能回收的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 霉素 磷酸酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种克林霉素磷酸酯的合成方法，包括下述步骤：1)磷酰化反应：将式III的丙叉克林霉素加入到丙酮和有机溶剂A中，加入4‑二甲氨基吡啶，缓慢滴加吡啶，然后滴加三氯氧磷，反应至结束后再加入有机溶剂A，搅拌后过滤，回收吡啶盐，加水洗涤滤液，减压蒸馏至干，得式II的丙叉克林霉素磷酰化物：![]()
2)水解结晶：向步骤1)所得式II的丙叉克林霉素磷酰化物中加入乙醇和水的混合物作溶剂，并以浓盐酸作催化剂，进行水解反应，降温结晶得式I的克林霉素磷酸酯：![]()
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