[发明专利]一种五氟磺草胺的制备方法在审
| 申请号： | 201810066476.3 | 申请日： | 2018-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN108148067A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 赵永平;时建刚;丁金囤;王运红;司小东 | 申请（专利权）人： | 邯郸市赵都精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 057750 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种五氟磺草胺的制备方法，包括以下步骤：（1）以间三氟甲基苯酚为原料，与2‑氯‑1,1‑二氟乙烷发生取代反应得到间二氟乙氧基三氟甲苯（反应Ⅰ）（2）生成的间二氟乙氧基三氟甲苯与硫酰氟反应得到2‑（2’,2’‑二氟乙氧基）‑6‑三氟甲基苯磺酰氟（反应Ⅱ）；（3）所生成的磺酰氟与5,8‑而甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶‑2‑胺在碱的作用下，在有机溶剂（水溶性）中反应，得到五氟磺草胺（反应Ⅲ）。本方法原料便宜易得，工艺安全，操作简单，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二氟乙氧基 五氟磺草胺 三氟甲苯 磺酰氟 制备 间三氟甲基苯酚 三氟甲基苯 二氟乙烷 工艺安全 取代反应 有机溶剂 甲氧基 硫酰氟 三唑 嘧啶 | ||
【主权项】：
一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：（1）向含有间三氟甲基苯酚与碱的有机溶剂中加入2‑氯‑1,1‑二氟乙烷反应，此为反应Ⅰ，反应Ⅰ结束后用水洗涤、分液、有机相脱溶后得到间二氟乙氧基三氟甲苯；（2）生成的间二氟乙氧基三氟甲苯在醚类溶剂中与有机碱反应生成相应苯基盐，随后与硫酰氟反应，此为反应Ⅱ，反应Ⅱ结束后加入少量水淬灭反应，蒸馏除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液、有机相脱除溶剂得到2‑（2’,2’‑二氟乙氧基）‑6‑三氟甲基苯磺酰氟，此为原料A；（3）原料A与原料B在碱的作用下，原料B为5,8‑二甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶‑2‑胺，在有机溶剂中反应，此为反应Ⅲ，反应液用稀盐酸调整pH值到5～6，低温搅拌析出五氟磺草胺粗品，精制得到精品。
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