[发明专利]一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法

摘要

本发明属于有机化工的技术领域，涉及一种农药中间体4‑甲酰基戊酸甲酯的合成方法；更具体地，涉及一种以3‑甲基‑2‑(4‑吗啉基)环丁酸甲酯(为原料，用强酸性树脂催化酸解合成戊酯，戊酯收率不低于80％，副产吗啉以游离状态存在于反应液中，通过常用的化工单元操作回收吗啉。本发明的特点具有工艺操作简单可连续化、原料吗啉回收方便、不腐蚀设备、工业废水量少、产品收率高等优点。

主权项

一种农药中间体4‑甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤，(1)预热：向固定床反应器中添加预处理后的强酸性树脂和去离子水，将反应器内的混合物升温至45～85℃，强酸性树脂和去离子水体积比1:1～2，优选1:1～1.3；(2)酸解：向步骤(1)中的反应器内连续加入环丁物和去离子水，调节环丁物的空速0.1～5h^‑1，去离子水空速0.1～5h^‑1，控制固定床层温度45～85℃；从固定床流出的反应后混合反应液含戊酯、吗啉、水、少量未转化的环丁物及有机杂质，混合反应液从萃取塔中上部的进料口进入塔内，有机溶剂从萃取塔底部的进料口进入塔内，塔顶含戊酯的萃取油层经蒸馏分离得到戊酯粗品，再真空精馏得到精戊酯产品，塔底含吗啉的水层收集；强酸性树脂定期再生处理后继续用于酸解；(3)吗啉回收：将步骤(2)的塔底吗啉水层进行常压精馏分离，回收得到含量≥99％的吗啉，吗啉回收率≥90％。