[发明专利]一种高纯度对氯苯酚制备工艺有效
| 申请号： | 201810070062.8 | 申请日： | 2018-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN108101750B | 公开（公告）日： | 2020-12-22 |
| 发明（设计）人： | 徐国想;徐韶康;王国荣 | 申请（专利权）人： | 淮海工学院;连云港拜尔特化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/62 | 分类号： | C07C37/62;C07C37/80;C07C39/28 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222005 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提出了一种高纯度对氯苯酚制备工艺，包括①氯化工序：以苯酚为原料，先加热至液态，然后以泵定量压送至搪瓷反应釜中，在常压条件下按先快后慢的方式通入氯气，进行氯化反应，反应时间为32‑38h，得氯代苯酚；②精馏工序：将氯代苯酚冷却至55‑60℃，然后加入复合萃取剂，搅拌均匀后一起送入精馏塔中进行真空蒸馏，先在蒸汽压力0.3‑0.35MPa条件下回流3‑3.5h，然后在真空度‑0.096‑0.098MPa、温度68‑73℃条件下取样分析，接收邻苯氯酚；随后调节温度115‑120℃，蒸汽压力为0.55MPa，取样分析，并接收对氯苯酚，本发明通过合理的工艺改进制得的氯代苯酚转化率、收率均具有明显的提高，且分离效果好，对氯苯酚、邻氯苯酚产品纯度均可达99.4％，综合质量好，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 氯苯 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度对氯苯酚制备工艺，其特征在于，包括氯化工序、精馏工序，具体工艺步骤如下：1)氯化工序：以苯酚为原料，先加热至液态，然后以泵定量压送至搪瓷反应釜中，在常压条件下按先快后慢的方式通入氯气，进行氯化反应，反应时间为32-38h，得氯代苯酚；2)精馏工序：将氯代苯酚冷却至55-60℃，然后加入复合萃取剂，搅拌均匀后一起送入精馏塔中进行真空蒸馏，先在蒸汽压力0.3-0.35MPa条件下回流3-3.5h，然后在真空度-0.096-0.098MPa、温度68-73℃条件下取样分析，接收邻苯氯酚；随后调节温度115-120℃，蒸汽压力为0.55MPa，取样分析，并接收对氯苯酚。
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