[发明专利]负载金属纳米粒子氮掺杂石墨筛管的制备

摘要

本发明公开了一种负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法，包括以下步骤：向同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系中加入金属盐得到混合溶液，然后搅拌形成聚多巴胺包裹在纤维上，同时负载金属纳米粒子；接着，于惰性气体的气氛下进行热退火处理：最后利用氢氟酸溶液去除纤维，得到氮掺杂石墨筛管/金属(合金)纳米粒子复合材料。本发明通过对其整体工艺流程设置、以及各个关键工艺步骤进行改进，能够有效解决负载型纳米金属催化剂制备工艺复杂、造孔条件苛刻等的难题。

主权项

1.一种负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)纤维@聚多巴胺/金属复合材料的合成：向同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系中加入金属盐得到混合溶液，然后搅拌反应至少3小时，使所述盐酸多巴胺发生聚合形成聚多巴胺并包裹在该纤维上，同时金属纳米粒子也负载在该包裹有聚多巴胺的纤维上，得到纤维@聚多巴胺/金属纳米粒子复合材料；/n所述同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系，具体是按以下方式制备得到的：首先将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中配制浓度为5mmol/L～20mmol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液，然后，在0℃～70℃的温度环境下将纤维加入至该溶液中，并按照每1mL三羟甲基氨基甲烷水溶液添加1mg-5mg盐酸多巴胺的配料比向所述溶液中加入盐酸多巴胺，从而得到同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系；或者，首先将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中配制浓度为5mmol/L～20mmol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液，然后按照每1mL三羟甲基氨基甲烷水溶液添加1mg-5mg盐酸多巴胺的配料比向该三羟甲基氨基甲烷溶液中加入盐酸多巴胺，然后，在0℃～70℃的温度环境下将纤维加入至该溶液中，从而得到同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系；/n(2)纤维@氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料的制备：将所述步骤(1)得到的所述纤维@聚多巴胺/金属纳米粒子复合材料于惰性气体的气氛保护下在600℃～1000℃的温度环境下退火处理0.5小时～5小时，得到纤维@氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料；/n(3)氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料的制备：将所述步骤(2)得到的所述纤维@氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料在1wt％-40wt％的氢氟酸溶液中去除所述纤维，然后再用去离子水洗涤，干燥后即得到氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料，也即负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管；/n所述步骤(1)中，所述金属盐中所含的金属元素包含磁性金属元素中的任意一种，或者同时包含两种及以上的磁性金属元素，或者同时包含磁性金属元素和贵金属元素；所述步骤(2)中，磁性金属元素在所述退火处理中能够使聚多巴胺石墨化、并原位刻蚀碳微米管，由此形成多孔管壁的氮掺杂石墨微管，能大大提高比表面积性能；磁性金属元素能够在所述退火处理过程中催化碳结晶化消耗碳材料，从而原位刻蚀微米碳管壁使之产生孔洞。/n