[发明专利]一种逆酯型巯基酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810085355.3 申请日: 2018-01-29
公开(公告)号: CN108276318A 公开(公告)日: 2018-07-13
发明(设计)人: 郭应辉;陈树;李祥彦;易强顺;胡洋;刘莉;张权议;王丽媛;胡艳华 申请(专利权)人: 云南锡业股份有限公司化工材料分公司
主分类号: C07C319/12 分类号: C07C319/12;C07C319/28;C07C323/12
代理公司: 昆明大百科专利事务所 53106 代理人: 李云
地址: 661017 云南省红河哈尼族彝族自*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 一种逆酯型巯基酯的制备方法,先将巯基醇和催化剂加入反应器内,开启搅拌使催化剂充分溶解于巯基醇中,再加入有机羧酸;催化剂的用量为巯基醇质量的0.5%~3.5%,有机羧酸与巯基醇的质量比为1:1.1~1.4;然后升温进行酯化反应,同时抽真空使反应体系处于负压状态,反应过程采用梯次升温和梯次降压交替进行的方法及时除去水分,促进酯化反应进行完全;反应完毕后将反应液降温冷却、静置、过滤除杂即得逆酯型巯基酯。本发明不需高温反应,反应条件易受控制,操作简便且安全。反应过程不需添加任何有机溶剂,且蒸馏冷凝液中的巯基醇和反应器底部析出的催化剂均可回收再利用,产率及产品纯度均较高。
搜索关键词: 巯基醇 巯基酯 酯型 催化剂 有机羧酸 酯化反应 反应器 巯基 制备 醇和催化剂 蒸馏冷凝液 析出 产品纯度 反应条件 负压状态 高温反应 过滤除杂 降温冷却 有机溶剂 抽真空 可回收 再利用 质量比 降压 产率 溶解 安全
【主权项】:
1.一种逆酯型巯基酯的制备方法,其特征在于,按以下方法制备:(1)先将巯基醇和催化剂加入反应器内,开启搅拌使催化剂充分溶解于巯基醇中,再加入有机羧酸;催化剂的用量为巯基醇质量的0.5%~3.5%,有机羧酸与巯基醇的量的比值为1:1.1~1.4;(2)升温进行酯化反应,同时抽真空使反应体系处于负压状态,反应过程采用梯次升温和梯次降压交替进行的方法及时除去水分,促进酯化反应进行完全;反应式如下:R1COOH+HSR2OH→R1COOR2SH+H2O式中:R1COOH为有机羧酸,HSR2OH为巯基醇;(3)反应完毕后将反应液降温冷却、静置、过滤除杂即得逆酯型巯基酯。
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