[发明专利]一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺

摘要

本发明公开一种制备维格列汀中间体3‑氨基‑1‑金刚烷醇的工艺，该工艺是以盐酸金刚烷胺为起始原料，通过H2SO4/HNO3混酸反应，KOH/H2O碱解，醇提取制得3‑氨基‑1‑金刚烷醇。主要特征在于碱解后采用醇提取工艺进行分离纯化，从而极大地提高产物收率。该制备工艺原料易得，反应快速，收率高，适合工业化生产。

主权项

1.一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)冰浴条件下，向圆底烧瓶中加入A酸，搅拌下再加入B酸。(2)待温度降至0～10℃时，分次加入盐酸金刚烷胺，加毕，继续反应2h，然后撤去冰浴，转至室温下反应2h。(3)将体系转移至三口瓶中，搅拌下加入适量碎冰，至反应液变为澄清墨绿色时，转至冰浴下，加入适量碱，调节溶液pH＞12，继续反应1h。(4)抽滤，收集滤液，滤液用C酸调节pH，浓缩滤液至粉末状，用溶剂A回流1h，然后冰浴下放置30min。(5)抽滤，收集滤液，浓缩滤液至粉末状，再加入混合溶剂B回流1h，然后冰浴下放置30min，抽滤，滤饼干燥后即得。