[发明专利]一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法

摘要

本发明属于介孔材料及其制备技术，具体地说涉及一种还原氧化石墨烯‑二氧化硅块体气凝胶的制备方法，该制备方法是将氧化石墨烯稀溶液，经还原法制备得到具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶，以该块体还原氧化石墨烯气凝胶作为支撑骨架，将其浸渍于硅前聚体中，经溶胶‑凝胶、干燥得到复合气凝胶，该制备方法所需原材料种类较少且容易获取，成本低，得到的产品在保持二氧化硅气凝胶高比表面积、高孔隙率的情况下结合还原氧化石墨烯气凝胶的高弹性，提高了其整体性和机械性能。

主权项

1.一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）通过改良Hummer法得到氧化石墨烯；① 称取石墨粉1-3g、浓硫酸120-150ml、磷酸15-20ml，置于冰浴条件下充分搅拌，使其分散均匀；② 缓慢加入6-8g高锰酸钾，搅拌20-30分钟使其充分溶解；③ 移入55℃油浴加热，回流12h；④ 将得到的溶液缓慢加入到80ml冰水中，滴加过氧化氢溶液，直至溶液呈亮黄色；⑤ 加入500ml 0.2M的HCl溶液，静止分层后倒掉上浊液；⑥ 用乙醇洗涤至中性；⑦ 水溶液透析至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯稀溶液；（2）将得到的氧化石墨烯稀溶液稀释至2-8mg/ml，加入还原剂，在90℃下保温3-8h，利用体积分数为14%的稀氨水置换还原氧化石墨烯水凝胶中的液体，将其进行冷冻，最后进行冷冻干燥24-48h，直至干燥完全，得到具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶；（3）选取合适硅前聚体利用稀盐酸调节pH为2-4，使其水解10-30min，利用稀氨水调节PH为6-8，形成硅溶胶，在溶胶凝胶前将良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶浸渍于硅溶胶；（4）步骤（3）中得到的渍于硅溶胶的块体还原氧化石墨烯气凝胶经老化、表面处理、溶剂交换、干燥处理得到整体性好的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶。