[发明专利]一种快速检测泥土中氰戊菊酯农药残留的方法

摘要

本发明目的在于解决目前氰戊菊酯测定成本高，处理过程繁琐的不足的缺陷，提出一种简单、快速的检测泥土中氰戊菊酯农药残留的方法。本发明的技术方案主要包括以下步骤：一、制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图：a、制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图：b、测试样品中氰戊菊酯浓度：本发明首次制作了基于多壁碳纳米管‑纳米金复合物修饰玻碳电极作为氰戊菊酯的光电化学传感器；有益效果是：性能稳定，结果可靠，操作简便，自动化程度高，结果直接显示，不需专业人员；耗时短，仅3‑5min即可得到分析结果，检测成本低、自动化程度高、操作简便和取样量小，尤其适用于泥土中氰戊菊酯含量的检测，无需复杂的前处理过程。

主权项

1.一种快速检测泥土中氰戊菊酯农药残留的方法，其特征在于：步骤如下a、制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图：1)在清洁的玻碳电极表面用多壁碳纳米管(MWNT)‑纳米金(AuNPs)复合物滴涂后，置于室温下晾干，制成多壁碳纳米管(MWNT)‑纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极；多壁碳纳米管(MWNT)‑纳米金(AuNPs)复合物的制备方法为将2.0mg多壁碳纳米管加入到105μL 0.01M HAuCl4·4H2O中，通过超声处理直到多壁碳纳米管分散均匀，然后将105μL 0.01M的柠檬酸钠、10.0mL乙醇和20.0mL去离子水依次添加到上面的悬浮液中，将新鲜配制的125μL 0.05M硼氢化钠溶液添加到上述混合物中，搅拌直到溶液颜色不再变化，然后再连续搅拌10h，以16000r/min的离心速度来使悬浮液分离，然后用去离子水洗涤几次，沉淀物在5mL的pH值为7.5的缓冲溶液中再次分散，然后在4℃下存储在棕色瓶中；2)将氰戊菊酯溶液分别以缓冲溶液稀释，形成至少三种不同已知氰戊菊酯浓度的氰戊菊酯电解液；3)以多壁碳纳米管(MWNT)‑纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极为工作电极，以饱和氯化钾电极为参比电极，以铂电极为辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极分别放入装有氰戊菊酯电解液的玻璃容器中；在偏置电位为0V的条件下，自玻璃容器下方向上以250瓦的卤钨灯为光源，对氰戊菊酯电解液进行照射，分别测量得到不同已知浓度的氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值；4)以氰戊菊酯溶液的浓度为横坐标，以氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值为纵坐标，制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图；b、测试样品中氰戊菊酯浓度：1)在清洁的玻碳电极表面用多壁碳纳米管(MWNT)‑纳米金(AuNPs)复合物滴涂后，置于室温下晾干，制成多壁碳纳米管(MWNT)‑纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极；多壁碳纳米管(MWNT)‑纳米金(AuNPs)复合物的制备方法为将2.0mg多壁碳纳米管加入到105μL 0.01M HAuCl4·4H2O中，通过超声处理直到多壁碳纳米管分散均匀，然后将105μL 0.01M的柠檬酸钠、10.0mL乙醇和20.0mL去离子水依次添加到上面的悬浮液中，将新鲜配制的125μL0.05M硼氢化钠溶液添加到上述混合物中，搅拌直到溶液颜色不再变化，然后再连续搅拌10h，以16000r/min的离心速度来使悬浮液分离，然后用去离子水洗涤几次，沉淀物在5mL的pH值为7.5的磷酸盐缓冲溶液中再次分散，然后在4℃下存储在棕色瓶中；2)将从泥土中提取得到的待测氰戊菊酯溶液加入装有缓冲溶液的玻璃容器中，形成待测氰戊菊酯电解液；3)以多壁碳纳米管(MWNT)‑纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极为工作电极，以饱和氯化钾电极为参比电极，以铂电极为辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极分别放入装有待测氰戊菊酯电解液的玻璃容器中；在偏置电位为0V的条件下，自玻璃容器下方向上以250瓦的卤钨灯为光源，对待测氰戊菊酯电解液进行照射，测量得到待测的氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值；4)利用制作的氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图，以测量得到待测的氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值，找到测试样品中氰戊菊酯浓度。