[发明专利]一种二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 201810105987.1 | 申请日： | 2018-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN108191887B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 初文毅;孙志忠;付万勇;姜洪硕;武洪峰;杨忠文 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | C07D498/10 | 分类号： | C07D498/10;C07D313/10 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物的合成方法，使用酚类和α‑溴代苯乙酮类化合物为原料，利用C‑H键的直接氧化偶联反应，合成一系列二苯并氧杂环庚‑7‑酮类化合物，经过羰基的氰基加成，还原，合成7‑氨甲基二苯并氧杂环庚‑7‑醇类化合物，最终采用氯乙酰氯通过环合反应合成二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物。本发明成本低廉且催化剂用量少，合成操作简便，反应后处理简单，产品收率高，对环境友好，且二苯并螺[5,6]十二烷酮衍生物具有潜在的生物活性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 十二 衍生物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二苯并螺[4,5]十二烷酮衍生物的合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：S1以酚类化合物与α‑溴代苯乙酮类化合物为底物，钯(II)作催化剂，加入氧化剂、碱，以及溶剂甲苯和四氢呋喃的混合液体，在80‑110℃封管条件下合成二苯并氧杂环庚‑7‑酮；S2将步骤S1中得到的二苯并氧杂环庚‑7‑酮溶于溶剂并加入TMSCN，以ZnI2为催化剂，对二苯并氧杂环庚‑7‑酮进行氰基加成，得到氰基加成产物；再分批加入LiAlH4，将氰基加成产物还原，得到7‑氨甲基二苯并氧杂环庚‑7‑醇类化合物；S3将步骤S2中得到的7‑氨甲基二苯并氧杂环庚‑7‑醇类化合物溶于溶剂并加入碱，在冰水浴下滴加氯乙酰氯，合成最终产物二苯并螺[4,5]十二烷酮衍生物。
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