[发明专利]一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法

摘要

本发明公开了一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法，具体涉及一种塑化剂的检测方法，该方法为：取18种塑化剂标准溶液配制混合标准溶液，并采用质谱法对混合标准溶液进行测定，得到对应质量色谱峰。取白酒样品，在水浴条件下氮吹处理，得白酒样品溶液，并加入至HLB固相萃取小柱内，抽干后采用二氯甲烷洗脱，并收集全部洗脱液且用氮吹至1ml，经检测得到质谱离子碎片峰；当保留时间与混合标准溶液所对应的质量色谱峰一致且检测到的两个子离子的丰度比与混合标准溶液的丰度比一致，则白酒样品中含有塑化剂。通过对塑化剂的定量测定可得知白酒样品中各种塑化剂的含量。本发明具有可定性及定量测出白酒中塑化剂的优点。

主权项

1.一种气相色谱法串联质谱法用于检测白酒中18种塑化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)塑化剂的定性检测(1.1)取18种塑化剂标准溶液，均匀混合后精确配制一系列不同质量浓度的混合标准溶液，并采用质谱法分别对不同质量浓度的混合标准溶液进行测定，分别得到各浓度的混合标准溶液所对应的质量色谱峰；(1.2)取10mL白酒样品，在水浴条件下进行氮吹处理，得到已除去乙醇的白酒样品溶液；(1.3)在HLB固相萃取小柱内，依次加入5.0mL色谱纯二氯甲烷、5.0mL甲醇以及5.0mL蒸馏水进行活化，得到活化完成的HLB固相萃取小柱；(1.4)在活化完成的HLB固相萃取小柱内加入已除去乙醇的白酒样品溶液，真空抽滤，至HLB固相萃取小柱内的水完全抽干；(1.5)抽干后的HLB固相萃取小柱采用5.0mL色谱纯二氯甲烷分两次洗脱，并收集全部洗脱液，并将洗脱液在常温下氮吹浓缩至1ml，得到质谱进样液；(1.6)质谱进样液经毛细管柱分离以及质谱离子化处理后，经质谱仪检测得到质谱离子碎片峰；所述的质谱离子碎片峰的保留时间与混合标准溶液所对应的质量色谱峰的保留时间一致，所允许保留时间偏差±0.2min；并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致，则可确定白酒样品中含有塑化剂；其中，相对丰度＞50％，允许±10％偏差；相对丰度＞20％～50％，允许±15％偏差；相对丰度＞10％～20％，允许±20％偏差；相对丰度≤10％，允许±50％偏差；(2)塑化剂的定量测定(2.1)采用气相色谱仪分别测定不同质量浓度的混合标准溶液，分别得到相应质量浓度的混合标准溶液所对应的定量离子峰面积Y；(2.2)将所述的定量离子峰面积Y与对应的被测组分的质量浓度X，进行线性回归，得到相应的回归方程，从而计算白酒样品中不同塑化剂的质量浓度。