[发明专利]一种多组分检测控制蛴螬含量的方法有效

专利信息
申请号: 201810123296.4 申请日: 2018-02-07
公开(公告)号: CN108333289B 公开(公告)日: 2020-03-20
发明(设计)人: 孙艳涛;苏斌;王路宏;赵磊;于萍 申请(专利权)人: 吉林师范大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 代理人: 唐盼
地址: 136000 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明公开了一种多组分检测控制蛴螬含量的方法,该方法为定量测定蛴螬中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷成分,检测时色谱条件为,Waters HSS T3色谱柱;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL·min‑1;柱温为30℃;进样量为5µL;以乙腈为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱;该测定方法简单、专属性强、分离效果好,精密度、重现性高,稳定性良好,能够有效的为蛴螬药材的质量评价提供科学依据。
搜索关键词: 一种 组分 检测 控制 蛴螬 含量 方法
【主权项】:
1.一种多组分检测控制蛴螬含量的方法,其特征在于:具体操作步骤如下:步骤1、尿嘧啶对照品溶液的制备:精密称取尿嘧啶对照品6.01mg,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得尿嘧啶对照品溶液;步骤2、胞苷对照品溶液的制备:精密称取胞苷对照品5.03mg,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得胞苷对照品溶液;步骤3、次黄嘌呤对照品溶液的制备:精密称取次黄嘌呤对照品10.05mg,置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得次黄嘌呤对照品溶液;步骤4、黄嘌呤对照品溶液的制备:精密称取黄嘌呤对照品10.08mg,置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得黄嘌呤对照品溶液;步骤5、尿苷对照品溶液的制备:精密称取尿苷对照品5.02mg,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得尿苷对照品溶液;步骤6、肌苷对照品溶液的制备:精密称取肌苷对照品5.09mg,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得肌苷对照品溶液;步骤7、鸟苷对照品溶液的制备:精密称取鸟苷对照品5.04mg,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得鸟苷对照品溶液;步骤8、混合对照品溶液制备:分别精密吸取尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷对照品溶液各1ml,至10ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得混合对照品溶液;步骤9、供试品溶液的制备:称取混匀蛴螬药材细粉(过五号筛)0.5021g,置具塞锥形瓶中,精密加入超纯水50mL,混匀,50℃超声处理30min,放冷,离心机14000rpm,离心5min,0.45μm微孔滤膜滤过即得;步骤10、高效液相色谱测定:色谱条件:Waters HSS T3为色谱柱;检测波长为260nm;流速为1.0mL·min‑1;柱温为30℃;进样量为5μL;以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱;    步骤11、分别精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各5μl,注入液相色谱,测定,记录40min的色谱图,即得。
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