[发明专利]一种腰果酚缩水甘油醚的制备方法在审
| 申请号： | 201810130284.4 | 申请日： | 2018-02-08 |
| 公开（公告）号： | CN108299165A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 王军;唐毅;陈红星;史豫蒙 | 申请（专利权）人： | 江苏万盛大伟化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/03 | 分类号： | C07C41/03;C07C43/23;C07D301/26;C07D303/23 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 韩燕燕;连围 |
| 地址： | 225400 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种腰果酚缩水甘油醚的制备方法，该制备方法的原料腰果酚、环氧氯丙烷、氢氧化钠和催化剂，本发明所述的催化剂为四乙基溴化铵及四甲基溴化铵的混合物，同时该方法中多次用减压蒸馏回收环氧氯丙烷。本发明提供的制备方法制备的腰果酚缩水甘油醚的环氧当量更低和稳定，大大减少游离腰果酚的含量。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 腰果酚缩水甘油醚 腰果酚 催化剂 四甲基溴化铵 四乙基溴化铵 环氧氯丙烷 环氧当量 减压蒸馏 氢氧化钠 氧氯丙烷 混合物 回收环 游离 | ||
【主权项】：
1.一种腰果酚缩水甘油醚的制备方法，该方法包括以下步骤：1)其原料为腰果酚，环氧氯丙烷、氢氧化钠和催化剂，前三种成分的摩尔比为1:1.5‑5：1‑2，催化剂的用量为腰果酚的1‰，按照配比称取各原料，将氢氧化钠配制成浓度为40％的氢氧化钠溶液，备用，所述催化剂为四乙基溴化铵及四甲基溴化铵的混合物；2)取腰果酚，环氧氯丙烷和催化剂，搅拌升温至50℃，恒温后缓慢滴加摩尔量占氢氧化钠总量80‑90％的氢氧化钠溶液，在50‑70℃恒温搅拌0.5小时后，保持温度在60‑70℃，采用减压蒸馏的方式回收环氧氯丙烷；3)缓慢滴加剩余的氢氧化钠溶液，加完后升温到90℃，在90‑100℃保持3小时，然后减压蒸馏，回收物静置待分层，分离出下层环氧氯丙烷；4)对上层的有机相升温到125℃，减压蒸馏，回收过量的环氧氯丙烷，并且蒸馏出残存的水，当真空达到0.1KPa，并且无馏出物时，停止蒸馏并冷却到50℃，离心，过滤除盐，得腰果酚缩水甘油醚。
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