[发明专利]一种催化合成制备线性聚二氯磷腈的方法有效
| 申请号： | 201810139150.9 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108217613B | 公开（公告）日： | 2019-08-13 |
| 发明（设计）人： | 王秀芬;蔡喜梅;赵章启;李双联;耿婷婷;杨立鹏 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C01B21/098 | 分类号： | C01B21/098 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种催化合成制备线性聚二氯磷腈的方法。该方法是将六氯环三磷腈溶解于高沸点氯代物溶剂中，以发烟硫酸为催化剂，超纯水为协同催化剂，在惰性气体保护下，升温至200℃‑215℃，反应3‑10小时。反应结束后，将反应混合液倒入正庚烷中，产品线性聚二氯磷腈析出，再用正庚烷洗涤数次，得到纯净的线性聚二氯磷腈。该合成方法使用的催化剂引入的杂质少，而且催化剂利用率高，容易分散，催化效率高；该合成方法反应温度容易控制，对升温速率和反应温度的要求不高，适合于工业化规模生产；该方法得到的线性聚二氯磷腈的产率为45％～70％，数均分子量Mn达5万以上，分子量分布系数为1.08～1.20。 | ||
| 搜索关键词： | 线性聚二氯磷腈 催化合成 正庚烷 催化剂 制备 合成 分子量分布系数 催化剂利用率 惰性气体保护 六氯环三磷腈 反应混合液 工业化规模 数均分子量 协同催化剂 催化效率 发烟硫酸 方法使用 析出 超纯水 高沸点 氯代物 速率和 产率 溶剂 洗涤 溶解 引入 生产 | ||
【主权项】：
1.一种催化合成制备线性聚二氯磷腈的方法，其特征在于，包括以下步骤：a.以沸点高于200℃的氯代物为溶剂制备初始浓度为0.6g/ml～1.2g/ml的六氯环三磷腈溶液，将溶液加入到充分干燥的反应釜内，并通入惰性气体保护；b.在升温前加入超纯水，其加入的量与催化剂用量的体积比为10：1～3：1，在惰性气体保护下升温；c.升温至110℃～200℃加入发烟硫酸，其加入质量为六氯环三磷腈加入质量的3.0wt‰～5.5wt‰；d.继续升温至205℃～215℃，保温反应3～10小时。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京化工大学，未经北京化工大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810139150.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
