[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法在审
| 申请号： | 201810140486.7 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108358753A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 庄英俊 | 申请（专利权）人： | 庄英俊 |
| 主分类号： | C07C29/70 | 分类号： | C07C29/70;C07C31/28;G01N5/02 |
| 代理公司： | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人： | 张施露 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法，制备方法包括以下步骤：将氢化铝锂乙醚溶液和乙醚加入三口瓶中，搅拌后充氮气备用；(2)称取叔丁醇，然后加入乙醚搅匀备用；(3)在28‑35℃的条件下，将配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒压漏斗中在氮气保护条件下以乙醚回流方式缓慢滴加到三口瓶中进行反应3.8‑6.4小时；(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完毕出现白色乳浊液后，再搅拌1小时，之后放置10小时；(5)倒出上清液，留取下下面的白色沉淀物，然后蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂。通过控制物料比、反应条件可制得高纯度的三叔丁氧基氢化铝锂，反应条件温和，安全性更高。 | ||
| 搜索关键词： | 三叔丁氧基氢化铝锂 乙醚溶液 叔丁醇 制备 反应条件 三口瓶 乙醚 备用 氮气保护条件 白色沉淀物 白色乳浊液 缓慢滴加 氢化铝锂 乙醚回流 充氮气 高纯度 上清液 通氮气 物料比 检测 称取 出料 倒出 滴加 恒压 搅匀 蒸干 漏斗 配置 | ||
【主权项】：
1.一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，包括以下步骤：(1)将1.2mol氢化铝锂乙醚溶液1L和1000ml乙醚加入3000ml三口瓶中，搅拌5分钟充氮气备用；(2)称取叔丁醇，然后加入1000ml乙醚搅匀备用；(3)在28‑35℃的条件下，将配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒压漏斗中在氮气保护条件下以乙醚回流方式缓慢滴加到所述3000ml三口瓶中进行反应3.8‑6.4小时；(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完毕出现白色乳浊液后，再搅拌1小时，之后放置10小时；(5)倒出上清液，留取下下面的白色沉淀物，然后蒸干物料，蒸料温度控制在50℃～70℃通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂；所述叔丁醇用量为265‑290g。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于庄英俊，未经庄英俊许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810140486.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
