[发明专利]一种取代2;3-二氮杂萘酮类化合物的制备方法在审
申请号: | 201810150518.1 | 申请日: | 2018-02-13 |
公开(公告)号: | CN108264488A | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | 卢博为;崔思乾;谢志强 | 申请(专利权)人: | 天津瑞岭化工有限公司 |
主分类号: | C07D237/32 | 分类号: | C07D237/32;C07D401/04;C07D403/04;C07D405/04;C07D409/04;C07D417/04 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300384 天津市南开*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提供了一种取代2,3‑二氮杂萘酮类化合物的制备方法,步骤为:(1)反应容器中加入取代肼和取代邻羧基苯甲醛,反应温度控制在50℃‑150℃,机械混合下进行保温反应;(2)TLC或气相监测反应,反应结束后,向反应体系中加析出剂,搅拌0.5‑1.0小时,静置,过滤,得到固体结晶,即为取代2,3‑二氮杂萘酮类化合物;所述制备方法从廉价易得的原材料出发,通过一锅法在熔融状态下以90%‑99%的收率高效制备一系列具有高生物活性的取代2,3‑二氮杂萘酮类化合物,该方法底物适用范围广,不添加催化剂,不使用溶剂,条件温和,反应时间较传统溶剂条件下催化制备方法缩短了95%以上,产品纯度极高。 | ||
搜索关键词: | 二氮杂萘酮 类化合物 制备 反应温度控制 邻羧基苯甲醛 保温反应 产品纯度 传统溶剂 高效制备 固体结晶 机械混合 熔融状态 生物活性 析出剂 一锅法 溶剂 底物 收率 催化剂 催化 过滤 监测 | ||
【主权项】:
1.一种取代2,3‑二氮杂萘酮类化合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)反应容器中加入取代肼和取代邻羧基苯甲醛,反应温度控制在50℃‑150℃,机械混合下进行保温反应;(2)TLC或气相监测反应,反应结束后,向反应体系中加析出剂,搅拌0.5‑1.0小时,静置,过滤,得到固体结晶,即为取代2,3‑二氮杂萘酮类化合物;所述取代二氮杂萘酮具有式(Ⅰ)所述结构式,
其中,R1为氢、C1‑C12烷基、羟基烷基、苯基、卤代苯基、硝基苯基、烷基苯基、烷氧基苯基、吡啶基、吡嗪基、哒嗪基、嘧啶基、呋喃基、噻吩基、吡咯基、噻唑基、咪唑基;R2为氢、卤素、C1‑C12烷基、C1‑C12烷氧基、硝基。
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