[发明专利]一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器及其制备方法

摘要

本发明属于半导体氧化物气体传感器与环境监测技术领域，提供一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器及其制备方法。本发明采用旁热式厚膜气敏元件制备工艺所制作的甲烷气体传感器不仅包含醋酸钯负载的纳米SnO₂敏感材料层，还包含敏感材料层表面的Pt掺杂的Al₂O₃和SiO₂混合抗毒催化层。因敏感材料表面的抗毒催化层的存在，传感器在对CH₄气体表现出较高的灵敏度及较好的响应‑恢复特性的同时，还具有良好的抗有机硅中毒性能。本发明所采用的材料制备以及气体传感器制备工艺具有工艺简单、原料成本低、制备周期短等优点，可用于工业化、大批量生产。因而所述传感器在环境中甲烷气体含量检测方面有广阔的应用前景。

主权项

1.一种抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器的制备方法，其特征在于，所述的双涂层为Pd(OAc)₂负载的纳米SnO₂微球敏感材料层，以及敏感材料层表面的Pt掺杂的Al₂O₃和SiO₂混合抗毒催化层；制备方法具体包括以下步骤：(1)制备Pd(OAc)₂负载的SnO₂纳米球1.1)将每0.5～0.7g的乙二胺四乙酸溶于的去离子水中，搅拌使其全部溶解；再向其中加入浓硝酸，搅拌使溶液均匀后加入4～6g的锡粒，于60～80℃的水浴温度下，磁力搅拌使其反应40～60分钟后取出，自然冷却至室温，将生成的沉淀用去离子水和乙醇离心洗涤后得到的前驱体干燥，再在400～600℃下烧结1～3小时，得到SnO₂纳米球；所述的SnO₂纳米球的粒径为10～20nm；1.2)将每5～20mg的Pd(OAc)₂溶于10ml去离子水和无水乙醇的混合溶液中，向其中加入1g的SnO₂纳米球，再滴加3滴正硅酸四乙酯作为粘结剂，均匀搅拌2h后，在氮气气氛下，于400～480℃热处理2h，得到Pd(OAc)₂负载的纳米SnO₂纳米球；(2)制备抗毒催化材料将每1g的Al₂O₃、5～15mg的金属Pt、10～100mg的SiO₂粉末混合均匀后，放置于球磨机中进行球磨，使物料分散均匀，得到Pt掺杂的Al₂O₃和SiO₂混合的抗毒催化材料；(3)制备双涂层甲烷气体传感器3.1)将步骤(1)制备得到的Pd(OAc)₂负载的SnO₂纳米球粉末与去离子水按质量比1～3:1混合后，研磨制成浆料，将浆料均匀涂覆在A1₂O₃陶瓷管上，自然晾干后放入马弗炉中，于400～490℃下热处理2～5h，待其自然冷却；3.2)将步骤(2)得到的抗毒催化材料与去离子水、酒精按质量比2～4:1:1混合，经研磨制成浆料后均匀涂覆于由步骤1.1)制备的经热处理后的陶瓷管表面，待其自然晾干后，按旁热式气敏元件制备工艺制作得到抗有机硅中毒的双涂层甲烷气体传感器。